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摘 要

本文是用松香与顺丁烯二酸酐进行Diels-Alder加成反应合成马来海松酸，之后加入石油醚把马来海松酸沉淀出来。研究了反应时间，石油醚的用量以及松香与顺丁烯二酸酐的摩尔比这三个相关工艺参数对实验结果的影响，选择最优参数达到高收率，并使用红外光谱、核磁共振的方法对产物进行表征，确定产物为马来海松酸。将马来海松酸作为吸附剂，考察了染料浓度、吸附剂用量对染料吸附性能的影响。结果表明当松香与马来酸酐的摩尔比为1：1，反应时间为4h，石油醚的用量为40ml时，马来海松酸的收率可达64.4％；以马来海松酸作为吸附剂，当吸附剂的质量相同时，改变染料橙黄G的浓度，橙黄G的浓度越大，单位吸附量逐渐增大，吸附效率也随之增加；改变吸附剂的用量逐渐增加，随着吸附剂的量的增加，吸附效率呈现逐渐增加，而单位吸附量随之降低。

关键词：松香；马来海松酸；石油醚；Diels-Alder反应； 橙黄G

Purification and Adsorption Properties of Maleipimaric Acid

Abstract

Maleipimaric acid was synthesized by Diels-Alder addition reaction from rosin and melic anhydride, and then precipitated by petroleum ether. The effects of reaction time, the amount of petroleum ether and the molar ratio of rosin to melic anhydride on the experimental results were studied. The optimum parameters were selected to achieve high yield. The product was characterized by infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance, and the product was identified as maleopimaric acid. Maleipimaric acid was used as adsorbent. The effects of dye concentration and adsorbent dosage on dye adsorption performance were investigated .The results showed that the yield of maleopimaric acid can reach 64.4%. when the molar ratio of rosin to melic anhydride is 1 : 1, the reaction time was 4 h and the amount of petroleum ether was 40 ml. When the adsorbent mass were the same, the higher the concentration of orange G, the larger the unit adsorption capacity, and the higher the adsorption efficiency. With the increasing of the content of adsorbent, the adsorptive efficiency increased gradually , and the unit adsorptive capacity decreased .

Keywords:rosin; Maleic acid;Petroleum ether; Diels-Alder reaction; Orange yellow G

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 引言 1

1.1 背景 1

1.2 制备马来海松酸的常用方法 1

1.3 马来海松酸的应用 2

1.3.1 马来海松酸用于油漆 2

1.3.2 马来海松酸用于造纸 2

1.3.3 马来海松酸的其它应用 2

1.4 马来海松酸的制备原理 2

1.4.1 松香的基本性质 2

1.4.2 顺丁烯二酸酐的基本性质 2

1.4.3 马来海松酸的制备原理 3

1.5 马来海松酸的吸附原理 3

1.5.1 橙黄G染料的基本性质 3

1.5.2 马来海松酸吸附染料的原理 4

第二章实验部分 5

2.1 实验原料、试剂和仪器 5

2.2 制备马来海松酸的主要实验流程 5

2.3 制备马来海松酸的具体实验步骤 5

2.4 收率的计算 5

2.5 产品性能测试方法 6

2.5.1 傅里叶变换红外光谱 6

2.5.2 核磁共振波谱仪表征 6

2.5.3 马来海松酸吸附染料的实验步骤 6

2.5.4 吸附剂吸附效率的计算 6

2.4.5 吸附剂单位吸附量的计算 6

2.4.6吸附等温线 6

第三章实验结果与讨论 8

3.1 相关工艺参数对马来海松酸收率的影响 8

3.1.1 反应回流时间 8

3.1.2 石油醚的用量 8

3.1.3 顺丁烯二酸酐与松香的摩尔比 9

3.2 马来海松酸的结构表征 10

3.2.1 样品的红外表征 10

3.2.2 样品的核磁表征 11

3.2 马来海松酸吸附性能分析 12

3.2.1 染料浓度对马来海松酸吸附染料的影响 12

3.2.2 吸附剂用量对吸附性能的影响 12

第四章结论与展望 15

4.1 结论 15

4.2 展望 15

致谢 16

参考文献 17

第一章 引言

1.1 背景

松香还被称为松脂和希腊树脂，我国有约一半省份生产松香，年产量达到35万吨，达到世界总产量的一半之多，因此大量松香用于出口，也导致我国松香资源损失严重，然而在出口松香的同时，又以大量资金进口国外的松香加工产品。通过科学研究使松香在工业上的用途越来越广泛，一些发达国家生产出松香二次加工及深加工产品。美国是目前可以生产出93种松香深加工产品，位居世界第一。因此，通过松香制备出马来海松酸成为充分利用松香的有效方法之一^[1]。目前我国可以生产出的松香加工产品种类很少，主要有氢化松香、歧化松香、马来松香和一些其它牌号的松香，但是品种太少，没有高收率低成本的技术方法，远低于发达国家，而我国进口松香产品损失了大量资金和资源，因此，通过松香制备出马来海松酸成为充分利用松香的有效方法之一^[1]。

马来海松酸是一种三元脂环型多元酸，利用天然树脂松香制备的马来海松酸，合成方法简单便捷，成本也很低，由于结构存在脂环使马来海松酸具有一些特性，比如提供产品相应的硬度，使产品受气候影小等一些其它性能。具有广阔的应用前景和开发价值，而我国可应用于工业生产的三元酸很少，因此通过松香合成三元脂环型多元酸^[2]。由于松香是结构复杂的混合物，在与马来酸酐进行(D-A)加成反应后，还需要对松香进行分离提纯才能得到较纯的产物，但是目前制备高纯度马来海松酸的方法不够成熟，为了开发更多马来海松酸的纯化方法，需更多要研究低成本高收率的方法进行分离提纯。

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