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摘 要

在检测聚乙二醇6000甘醇项目时，发现三甘醇的峰后面还有个与之相近的未知峰。由于生产中加入了抗氧化剂对羟基苯甲醚（MEHQ），根据生产工艺，合理怀疑此未知峰为对羟基苯甲醚的峰，为了检测加入的抗氧化剂的含量在一定范围之内，现根据2020版《中华人民共和国药典》中聚乙二醇6000项下乙二醇二甘醇三甘醇含量测定的方法设计出一个可以检测对羟基苯甲醚含量的方法，并且做出此方法的方法验证。设计本实验方法的目的是为了测定聚乙二醇6000中的乙二醇、二甘醇、三甘醇和MEHQ的含量，以出具具有合理性的实验报告。

关键词：甘醇；对羟基苯甲醚；含量

Method design and validation for determination of glycol and MEHQ in Polyethylene glycol 6000

Abstract

In testing the Polyethylene glycol, a similar unknown peak was found behind the triethylene glycol peak. In order to detect the content of added antioxidant, it is reasonably suspected that the unknown peak is the peak of p-hydroxyanisole (MEHQ) according to the production process, a method for the determination of P hydroxyanisole has been developed based on the method for the determination of ethylene glycol diglycol triethylene glycol in the 2020 edition of the journal Pharmacopoeia of the People"s Republic of China, Polyethylene glycol, and make the method verification of this method. The purpose of this method is to determine the contents of ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol and Mehq in Polyethylene glycol 6000 and to provide a reasonable experimental report.

Keywords: Glycol; P-hydroxyanisole; Content

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 引 言 1

1.1简介 1

1.2目的 1

第二章 实验过程及结果分析 3

2.1方法设计 3

2.1.1试验参考方法 3

2.1.2供试品信息 3

2.1.3对照品信息 3

2.1.4色谱条件 3

2.1.5溶液配制及结果计算 3

2.1.6测定法 4

2.2方法验证 6

2.2.1各个峰的定位 6

2.2.2进样精密度 8

2.2.3专属性 9

2.2.4线性范围 10

2.2.5检出限和定量限 13

2.2.6重复性 13

2.2.7中间精度 14

2.2.8回收率 15

2.2.9耐用性 17

2.2.10样品检测 18

第三章 实验结论 24

致 谢 25

参考文献 26

第一章 引 言

1.1简介

聚乙二醇6000（PEG6000）：一种混合物。聚乙二醇6000的形成方式：水和环氧乙烷缩合聚合。属于药用辅料^[1]。它的性状表现为固体片状或者粉末颗粒状，颜色为白色，质感是蜡质的；有臭味；常溶于乙醇和水。

对羟基苯甲醚^[2]（MEHQ）：分子式：C₇H₈O₂；晶体，白色。属于抗氧剂。

气相色谱：载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统和数据处理系统，气相色谱仪由这几部分组成。气相色谱的基本原理^[3]是利用样品中各个组分的分配系数的不同，当被测样品被汽化后进入柱内运行时，由于柱子有一定的长度，在进入被填充的固定相中，样品中的不同成分被固定相吸附和溶解能力不同，每个成分在柱子中通过的速度、时间就会不一样，经过一段时间之后，由于每个组分在柱子中跑的距离不同，这些成分最终都会跑出柱子，就会产生不同保留时间的峰，这些峰即为各组分的色谱峰。此实验运用的气相色谱仪型号为安捷伦7890B型号。实验用气相色谱仪安装冷柱头为进样口，氢火焰离子检测器^[4]为检测口。

内标法：气相色谱分析内标法最常用的定量分析方法之一，测定结果较为准确。内标法^[5]的定义是在样品中加入一定量的标准物质，这个标准物质不但可以在色谱柱中被分离，而且不受待测量样品中其它组分的色谱峰干扰。只需要测定内标物^[6]和要测组分的峰面积和相对响应值，就可以得出要测组分在样品中的含量。

计算对照品和内标物和对照品的峰面积，并计算校正因子f后，根据校正因子f、样品中内标物的加入量和内标物和对照品的峰面积，即可计算测定样品中特定色谱对应物的含量。

在生产中，随着抗氧剂^[7]加入量的增加，聚乙二醇6000的热分析特征温度呈明显上升趋势。抗氧剂的加入，使得抗氧化作用良好。随着抗氧剂的加入减缓了聚乙二醇6000的热氧化的速度，表示了聚乙二醇6000的热氧化分解作用是可以通过加入抗氧化剂消除的。环境介质对聚乙二醇6000的热稳定性有很大的影响，聚乙二醇6000热稳定性在无氧环境中相较于有氧环境有显著改善。所以，在聚乙二醇6000生产中加入抗氧剂MEHQ可以有效提高聚乙二醇6000的热稳定性和氧化稳定性，也进一步提高了聚乙二醇6000稳定性。

1.2目的

根据工艺要求，聚乙二醇6000在生产时加入了抗氧剂MEHQ。根据2020版《中华人民共和国药典》检测聚乙二醇6000项目中乙二醇、二甘醇、三甘醇含量时，发现有一个未知峰与三甘醇峰位置基本重合，使得三甘醇检测含量超出标示范围，于是根据生产工艺^[8]，合理猜测此未知峰为MEHQ的峰。于是以2020版《中华人民共和国药典》为依据，设计一个检测方法，能有效检测出三甘醇和MEHQ的含量，确认是否MEHQ加入过量及产品三甘醇的实际含量，并做出此方法的方法验证。

只有在明确每个物质的峰及对应的含量，才能在确保检测报告的真实及可行性。并且物质的含量在国家药典规定的范围内，才可以出具检验合格的证书。即检验的真实性时极为重要的。

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