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摘 要

南京威尔化工股份有限公司现已有制备聚乙二醇单甲醚工艺流程，产品质量检验中对羟值的测定，其大小可以直接反映产品的分子量大小，分子量越大，则羟值越小，分子量越小则羟值越大。因此羟值的大小是对产品分子链长短是否合格的直接体现，对羟值含量的测定至关重要，本课题通过ABB MB3600近红外检测仪器，通过发生近红外波段强度的光，与产品中基团产生共振现象，可以得到不同基团的特征信息，尤其是对于某一特定产品中羟基O-H基团的特征峰峰面积、出峰位置以及峰高等信息，建立精确的羟值曲线。

关键词：聚乙二醇单甲醚；羟值；近红外光谱

Determination of hydroxyl value of polyethylene glycol monomethyl ether by near infrared spectroscopy

Abstract

Nanjing Weier Chemical Co., Ltd. now has the process of preparing polyethylene glycol monomethyl ether. The determination of hydroxyl value in product quality inspection can directly reflect the molecular weight of the product. The larger the molecular weight is, the smaller the hydroxyl value is. The smaller the molecular weight is, the larger the hydroxyl value is. Therefore, the size of the hydroxyl value is a direct reflection of whether the molecular chain length of the product is qualified or not, and it is very important to determine the hydroxyl value content Mb3600 near-infrared detection instrument can get the characteristic information of different groups, especially for the characteristic peak area, peak position and peak height information of hydroxyl O-H group in a specific product, and establish an accurate hydroxyl value curve through the resonance phenomenon between the near-infrared intensity light and the groups in the product.

Key words:Hydroxyl value; Methoxypolyethylene glycols; Near infrared spectroscopy

目 录

摘要 3

abstract 4

目 录 5

第一章 引言 6

1.1背景介绍 6

1.2产品简介 6

1.3相关研究 7

1.3.1聚醚及聚乙二醇产品 7

1.3.2聚乙二醇单甲醚的羟值 7

1.3.3 聚乙二醇单甲醚发展现状 7

1.4课题研究内容及难点问题 8

1.4.1课题研究内容 8

1.4.2课题研究难点及偏差关键 8

第二章 聚乙二醇单甲醚近红外羟值检测方法建立 9

2.1前言 9

2.2ABB MB3600近红外检测仪器使用原理 9

2.3实验试剂、设备及器材 10

2.3.1实验试剂 10

2.3.2实验设备及器材 10

2.4实验方法及原理 10

2.4.1聚乙二醇单甲醚手滴羟值实验原理 10

2.4.2聚乙二醇单甲醚手滴羟值操作方法 11

2.4.3聚乙二醇单甲醚近红外仪器羟值模型建立方法 11

2.4.4聚乙二醇单甲醚手滴羟值与模型预测羟值差值分析 15

2.4.5聚乙二醇单甲醚模型建立结论 16

第三章 聚乙二醇单甲醚近红外检测羟值模型的验证研究 17

3.1前言 17

3.2分析方法与验证 17

3.2.1验证实验材料及设备器材 17

3.2.1验证实验操作步骤 17

3.2.2验证实验的结果分析 18

致 谢 19

参考文献 20

引言

1.1背景介绍

聚乙二醇单甲醚作为南京威尔化工股份有限公司生产的主要工业润滑剂产品，其中关于羟值的指标检验可以判断聚乙二醇单甲醚分子链的长短，检验方法是通过乙酸酐吡啶作为酰化剂，进行酰化反应。但由于酰化剂乙酸酐吡啶中，吡啶作为溶剂是一种有机化合物液体，其结构为含有一个氮的六元杂环。颜色呈现无色或者微黄色，并伴随有恶臭气味，且对人体健康有着相当大的危害。吡啶具有较大的刺激性气味，能够对中枢神经系统有着严重影响，尤其是在吸入高浓度吡啶后，中枢神经会出现一定的麻醉显示，易出现窒息感、肌无力、呕吐等反应。严重者甚至会产生丧失意识、强直性痉挛、致死等副作用。长时间吸入低浓度吡啶会出现恶心、疲劳、食欲缺乏等现象，也可致癌。

此外作为酰化剂的乙酸酐吡啶溶液中，乙酸酐作为溶质对人体的健康也有一定危害，吸入后对呼吸道有刺激作用，引起咳嗽，严重者会呼吸困难。而在直接触皮肤时，高浓度的乙酸酐会腐蚀皮肤，产生灼烧感。因此如误食乙酸酐，口腔和消化系统会被腐蚀，呜食者会出现腹痛、恶心和呕吐，甚至引发休克等现象。在实验室中长期吸入乙酸酐蒸气，容易导致结膜炎和畏光等影响。

因此，南京威尔化工公司通过近红外共振原理，建立聚乙二醇单甲醚羟值曲线模型，以供未来产品的羟值检测。

1.2产品简介

聚乙二醇单甲醚(Methoxypolyethylene glycols)是一种有机聚合物，分子式为C₂₃H₄₈O₁₂，CAS登录号9004-74-4，熔点为12℃，沸点为557.1℃，密度为1.08g/cm³，闪电为268℃，具有常温常压下稳定的性质，使用聚乙二醇单甲醚合成的聚羧酸减水剂可以使水泥颗粒保持良好均匀的分散性，使得所生产的减水剂产品具有良好的减水率、增强效果、耐久性，以及具有环保无污染等优点。常常在需要搅拌或者需要远距离输送时，对混凝土的高强度、高性能要求中使用到。

由于聚乙二醇单甲醚可以溶于水以及酒精乙醇等有机溶剂。其具有较低的蒸汽压，热稳定性较强，因此经常与我们息息相关的印花染料工业和生产日化产品的过程中作为增稠剂或润滑剂。并且由于聚乙二醇单甲醚具有良好的水溶性、保湿性、润滑性、稳定性强且对人体无刺激、温和，在化妆品和制药产业中常被用来作为保湿剂和溶水剂。由于分子量的大小不同，所展现的性能也有所不同，因此通过选择不同大小的分子量来满足所需产品的粘度、保湿能力和结构性能等。相对分子质量较低的聚乙二醇单甲醚（其分子量小于2000）适于作润湿剂或稠度调节剂，通常用于日常生活中乳液、牙膏和剔须膏的粘度改善等。而相对分子质量高的产品适用于清洁剂中的悬浮颗粒分散剂，以及在香皂、粉底等美容化妆品中也有广泛应用。

1.3相关研究

1.3.1聚醚及聚乙二醇产品

聚醚又称聚乙二醇醚，作为目前应用范围最广的一种合成油，它是由含有氢原子的活性基团作为起始剂与环氧乙烷（EO）、环氧丙烷（PO）和环氧丁烷（BO）等经过加聚反应且含有催化剂的条件下、发生高分子开环均聚或共聚，最终形成的一种线性聚合物。其主要用作为消泡剂、乳化剂、保湿剂、粘度调节剂和分散剂等。在日化工业和化妆品制药行业中得到广泛的应用。

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