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摘 要

橡胶防老剂DTPD具有抑制橡胶老化，提高橡胶工作性能、延长橡胶使用寿命的作用。本文选用芳基取代法制备橡胶防老剂DTPD，通过考察了反应温度、原料A:B的摩尔比、原料A：邻甲基苯酚的摩尔比等因素对反应产率的影响，确定了最佳的工艺条件的工艺参数。并经过红外谱图与液相谱图的检测，得出结论，该制备工艺所得产品，到达本课题预计要求。

关键词：橡胶老化；防老剂DTPD；催化剂

Preparation of Rubber Antioxidant DtpD by New Technology

Abstract

N Rubber antioxidant DTPD can inhibit rubber aging, improve rubber performance and prolong rubber service life. In this paper, rubber antioxidant DTPD was prepared by aryl substitution method. The effects of reaction temperature, molar ratio of raw material a: B and molar ratio of raw material a: o-methylphenol on the reaction yield were investigated, and the optimum process parameters were determined. Through the detection of infrared spectrum and liquid spectrum, it is concluded that the product obtained by the preparation process can meet the expected requirements of this subject.

Key words: Rubber aging; Antioxidant DTPD；Catalyzer

目录

摘 要 I

Abstract II

1.1橡胶的老化 1

1.1.1橡胶的老化机理 1

1.2橡胶防老剂 1

1.2.1胺类防老剂 2

1.2.2酚类防老剂 2

1.2.3有机硫化物类防老剂 3

1.2.4其它防老剂 3

1.3橡胶防老剂DTPD的制备 3

1.3.1缩合脱氢 3

1.3.2芳基取代 4

1.3.3路易斯酸催化 4

第二章 防老剂DTPD的制备 6

2.1实验原理及事前准备 6

2.1.1工艺流程 6

2.1.2实验原理 6

2.1.3实验仪器及试剂 7

2.2产品质量指标 7

2.3检测方法 8

2.3.1产物定性分析—红外光谱法 8

2.3.2产物含量检测方法—高效液相色谱法 8

2.4验证方案可行性实验 8

第三章 实验数据分析与处理 10

3.1考察影响因素 10

3.1.1温度对反应的影响 10

3.1.2原料A、B之间的摩尔比对反应的影响 11

3.1.3原料A与氢受体的摩尔比对反应的影响 12

3.2红外谱图解析 14

3.3液相谱图解析 14

3.4本章小结 15

第四章 总结与展望 16

4.1总结 16

4.2展望 16

致谢 17

参考文献 18

第一章 绪 论

汽车工业的日益蓬勃，也带来了橡胶轮胎产业的爆炸式增长，橡胶产品的消耗日益增大，作为人口大国，在世界橡胶消耗国榜单中，我国常年居于榜首地位。除此之外，在橡胶生产国榜单中，我国以生产出世界橡胶轮胎总产量的25%，再次位居榜首。综上可知，我国是全球最大的橡胶生产国、出口国和消费国。至2012年为止，我国共有443家重点重点橡胶企业，在2012年，其工业总产值达3489亿元，销售收入达3178亿元，出口交货值达931亿元^[1]。自2012年起，我国开始步入橡胶大国行列。由于橡胶产品易发生老化，影响产品使用寿命，所以，为了提高产品寿命，延长其使用年限，防止老化，橡胶防老剂的类型与生产工艺也在逐渐进步，我们需要更好更适用的橡胶防老剂产品。目前，橡胶防老剂在市面上主要分为萘胺类、喹啉类、酚类、二苯胺类以及对苯二胺类等，其各有特点但也并非无缺。但其中，具有最佳的防护性能的是对苯二胺类防老剂，对苯二胺类防老剂也因此被广泛运用。故，本课题对对苯二胺类防老剂进行研究，旨在探索一条制备对苯二胺类防老剂中间体的方法，以满足市场对产品各项指标要求。

1.1橡胶的老化

受到内外界因素的综合影响（如氧、臭氧、光、热、水分和机械应力等），橡胶及其制品在加工、贮存和使用的过程中，会产生橡胶理化性质和物理性能逐步变坏的变化，这种变化，即为橡胶老化。龟裂、发粘、硬化、软化、变色、长霉等现象均为老化的常见表现。

1.1.1橡胶的老化机理

橡胶老化的主要原因是橡胶中存在着大量的不饱和键。例如，在氧气的作用下，橡胶中的不饱和键与氧气产生作用，生成“活性基团”，发生游离基链反应，不断破坏原有的分子链机构，最终形成橡胶老化。而在饱和碳链的橡胶中，氧气与饱和键无法生成“活性基团”，因此，发生链反应需要消耗比不饱和橡胶更高的能量，因此，饱和碳链橡胶比不饱和橡胶更稳定，不易发生老化。由此，可见，不同的橡胶具有不同的老化因素，不同的老化对应不同机理 ^[2]。

1.2橡胶防老剂

添加橡胶防老剂可以改善加里奥的加工性能并延长贮存和使用寿命。防老剂主要包括自由基抑制剂、光稳定剂、抗臭氧剂、有害金属抑制剂、过氧化物分解剂等。防老剂通过防止橡胶发生自由基反应，并终止橡胶自由基链反应的原理来提高橡胶材料的耐老化性能。为了达到一直橡胶老化的目的，防老剂通过产生可分解为稳定化合物的过氧化物使得橡胶内部结构更加稳定。故此可见，防老剂的结构是影响其作用与性能的主要因素。不同的置换基导致防老剂作用于胶料时产生不同的效果。

一般而言，显酸性的防老剂与显碱性的防老剂并用时，二者会发生反应，生成类似盐的复合物，会产生对抗效应，进而影响防老剂的防护效应。类似的，炭黑在橡胶中对橡胶的氧化既有一直作用，又有促进作用，在链断裂型防老剂的存在性炭黑的抑制效果减弱，或者说，在炭黑存在的条件下，链断裂型防老剂的防护能力下降^[3]。

根据防老剂的防护功能，将防老剂分为以下类别：1.抗氧化型：抑制橡胶氧化，即抑制氧气的催化老化；2.抗臭氧剂：抑制臭氧的老化影响；3.金属离子钝化剂：抑制具有催化老化作用的金属离子；4.抗疲劳剂或屈挠龟裂抑制剂：抑制在橡胶使用中，因外力的作用，发生的老化；5.紫外线吸收抑制剂：吸收紫外线，减少紫外线对橡胶老化的影响。

大多情况下按照化学结构分类。因为通常大多数防老剂不仅具有一种防护功能，而是多种防护功能共同作用，因此将某一防老剂严格按照功能区分比较困难。按化学结构分如下；

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