论文总字数：17095字

摘 要

使用甲酰胺制备碳点，利用镁铝水滑石来调控碳源的颗粒形状尺寸，通过水热合成法合成了具有水溶性、荧光性能的碳点。利用红外光谱仪进行表征分析，发现有亲水基团存在于碳点的表面，解释了碳点为何具有水溶性。然后扫描该碳点溶液的荧光光谱，发现随着激发波长的变化，发射波长也发生改变，碳点的荧光强度在激发波长为360nm时最高，将此碳点放在365nm紫外光下进行照射，碳点溶液显示出了蓝色的荧光。在碳点溶液中加入不同浓度的Fe³ 后,碳点溶液的荧光强度随着Fe³ 浓度的增加而降低，Fe³ 的浓度和荧光降低的程度之间存在比较好的线性关系，并用Fe² 进行对比，发现Fe² 对荧光的猝灭程度与其浓度无良好的线性关系，说明本次实验制备出的碳点更适合用来检测Fe³ 。本次实验还考察了其他干扰因素的影响，发现pH值的改变会影响碳点溶液的荧光强度，当pH值为7时，荧光强度最强，当溶液的酸性或者碱性增加时，溶液的荧光强度出现减弱的现象。

关键词：碳点；荧光；Fe³

Preparation and Application of Iron Ions Fluorescent Probe based on Carbon dots

Abstract

The carbon dots were prepared by using formamide, and the particle size of the carbon source was regulated by magnesium aluminum hydrotalcite,the carbon dots were synthesized by hydrothermal synthesis, and the obtained carbon dots have good water solubility and fluorescence properties.Characterization analysis was carried out by infrared spectrometer, and it was found that the surface of the carbon dot contained a hydrophilic group,and find the reason why the carbon dot is water soluble.Then, the fluorescence spectrum of the carbon dot solution was scanned, and It was found that the emission wavelength also changes with the change of the excitation wavelength,the fluorescence intensity of the carbon dot was highest at the excitation wavelength of 360 nm,the carbon dots can show relatively strong blue fluorescence under the illumination of 365 nm ultraviolet light.When different concentrations of Fe³ were added to the carbon dot solution, the fluorescence intensity of the carbon dot solution decreases with the increase of Fe³ concentration, and there is a good linear relationship between the concentration of Fe³ and the degree of fluorescence reduction. Compared with Fe² , it was found that the degree of quenching of Fe² concentration was not linear,It is indicated that the carbon dots prepared in this experiment are more suitable for detecting Fe³ .The experiment also investigated the influence of other interference factors, and found that the pH value has a certain influence on the fluorescence intensity of the carbon point. When the pH value was 7, the fluorescence intensity was the strongest,as the acidity or alkalinity of the solution increases, the fluorescence intensity decreases.

Key words: Carbon dots；Fluorescence；Fe³

目录

摘 要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 引言 1

1.1碳点的概述 1

1.2碳点的制备方法 1

1.2.1由上到下的合成路线 1

1.2.2由下到上的合成路线 1

1.3碳点的应用 2

1.3.1碳点在生物方面的应用 2

1.3.2碳点在金属离子检测方面的应用 2

1.3.3碳点在医学方面的应用 2

1.3.4碳点在其他方面的应用 3

1.4水滑石的作用 3

第二章 实验部分 4

2.1实验仪器与试剂 4

2.2主要的实验流程 4

2.3具体实验制备步骤 5

2.3.1水滑石的制备 5

2.3.2碳点的制备 5

2.3.3铁离子溶液的配制 5

2.3.4碳点对金属离子的检测 6

2.3.5探究金属离子含量对荧光性能的影响 6

2.3.6探究pH值对碳点荧光性能的影响 6

第三章 实验结果与讨论 7

3.1产品的检测表征 7

3.1.1水滑石的红外检测 7

3.1.2碳点红外检测 7

3.1.3碳点荧光检测 8

3.2金属离子对碳点荧光性能的影响 9

3.2.1 Fe³ 对碳点荧光性能的影响 9

3.2.2 Fe² 对碳点荧光性能的影响 10

3.3金属离子含量对荧光性能的影响 11

3.3.1 Fe³ 含量对碳点荧光性能的影响 11

3.3.2 Fe² 含量对碳点荧光性能的影响 14

3.4 pH值对碳点荧光性能的影响 16

第四章 结论与展望 18

4.1 结论 18

4.2 展望 18

参考文献 19

引言

1.1碳点的概述

近几年来，荧光标记技术不断受到人们的关注，随着科学技术的高速发展及科研工作者的深入研究，人们发现其具有很高的应用价值，如今荧光标记技术在医学、生物、生命科学、分析检测等领域具有重要的地位。Fe³ 离子对生命体的生理健康方面以及生态环境功能方面有一定的影响，人体摄入超标含量的Fe³ 可以导致机体障碍。目前，人们已经研究出了诸多检测铁离子的方法，然而有些方法具有一定的弊端，其存在着操作方法复杂，耗时长而且需要贵重仪器。所以，建立快速且简单的检测铁离子的方法是及其必要的。为了使荧光标记技术在金属检测方面有更好的应用价值，科研工作者开始越来越关注光学信号探针的研究与发展，在不断的发展中科研人员研发出了多种荧光探针，例如有机染料，半导体量子点等荧光探针，荧光探针因为具有比较高的灵敏度，操作方法简洁方便，和用时比较短等诸多的优点，渐渐被人们广泛应用地应用在分子检测领域。然而早期开发的荧光探针例如有机染料或半导体量子点有易于光漂白及不良的水溶性等问题，而且传统探针的合成方法复杂耗时，在合成的过程中要使用到比较有毒的原料，并且这些高毒性的原料会对生态环境造成一定的危害^[1]，因此，开发操作比较简单、绿色环保、毒性较低的荧光探针是及其重要，随着科研的不断发展，人们发现了一种新型碳材料叫做碳点，碳点不同于传统的荧光探针，其不具有传统探针的诸多弊端。碳点（CDs），是在最近几年被新发现的一种具有荧光性能的碳纳米材料，它具有诸多优点，例如毒性比较低、生物相容性比较好、水溶性较佳、原料易于得到、较好的荧光性能、不易漂白和合成成本低、绿色环保等优点，并且利用碳点良好的荧光性能可以有效便捷地检测金属离子，因此关于碳点的研究引起人们越来越多的关注^[2]。

1.2碳点的制备方法

随着科技的不断发展，人们研究出诸多合成碳点的方法，其常用较为主流的方法分为两种，一种是由上到下的合成路线，此方法是利用物理手段直接从比较大的碳材料上分离出碳点，另一种是由下而上的合成路线，是将碳源通过化学的手段制备成碳点。其中包括电化学合成法、水热合成法、多孔载体法以及燃烧法等^[3]，通过查阅文献对以上制备方法进行对比发现，在不同的碳点制备方法中，每一条制备方法都有自己的优点和缺点。

1.2.1由上到下的合成路线

电化学合成法可以利用电流的大小以及电流电势的大小对碳点的尺寸进行调控，此方法的原理很简单，就是通过电化学的方法对碳源进行处理，从而得到碳点，这种制备方法简单易懂，方便操作，制备过程中无需使用到有机试剂，同时还减少了钝化剂的使用，得到的碳点含量高，此方法也有一些不好的缺点，例如合成后需要进行过滤，并借助色谱的手段进行分离。

1.2.2由下到上的合成路线

燃烧法是将碳源置于高温的条件下使其碳化形成碳点，原料的来源比较广泛，可以采用一些天然的产物作为碳源，例如蜡烛燃烧后的灰烬，或者是燃烧天然气得到的碳灰，但操作耗时复杂，得到的碳点含量比较低，其可能展现出的荧光性能会不佳，并且需要使用较为复杂的分离技术。

目前科研工作者已经研究出了多种制备碳点的方法，介于水热合成法相比于其他方法，操作简捷，绿色环保，其原料的选择范围比较宽，原料的获得比较方便容易，实验过程中不需要使用贵重仪器，仪器资源在校容易获得，实验成本低，并且此方法得到的产品易于分离，所以本次实验决定利用水热合成法制备碳点，例如本次实验就是利用水热法合成碳点，以甲酰胺制备碳点，将碳源装填到水滑石上，然后用水以及丙酮进行混合，充分搅拌震荡后，将混合液置于水热釜中，加热一定温度反应一定时间，得到液体产品，然后进行分离，其分离技术比较简单，利用离心技术得到固体产品。

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