论文总字数：16465字

摘 要

硅烷偶联剂能够增强无机填料与树脂之间界面结合力，成为一种必不可少的材料助剂之一。本课题摸索了16种硅烷偶联剂的水解条件，并对未知的硅烷偶联剂也作出了相应的总结。水溶性的硅烷偶联剂，则选用水作为溶剂，pH调到3-5之间，水解时间一般为1h；非水溶性的硅烷偶联剂，则选用相应的R基团一致的醇作为溶剂，控制水的pH为3-5之间，水与硅烷偶联剂的物质的量比大于1:1，水和纯溶剂的体积比为1:3到1:25之间。其定性分析结果为：对于含R´结构的R´-(CH₃)_n-Si-(OR)₃硅烷偶联剂，可以通过其R´基团特征进行红外光谱（FTIR）区分，并结合X射线（XRF）与核磁共振（NMR）鉴别红外所测的相似基团。对于含有伯胺基的KH550，通过核磁进行鉴别；对于含有乙烯基的KH151，通过红外光谱进行鉴别；对于含有亚甲基的KH580，通过核磁进行鉴别等。其定量分析结果为：使用实际硅烷偶联剂的固含同水解烘干样的固含相比，可以为硅烷偶联剂的定量提供参考。秤取2.0-5.0g样品置于烘干后的玻璃皿中，烘干（105℃，2h）。

关键词：硅烷偶联剂；水解；定性；定量；固含值

Silane coupling agent of qualitative quantitative analysis of the test

Abstract

Silane coupling agent can enhance the interface adhesion between inorganic fillers and resin, as one of a kind of indispensable material additives. This topic through the hydrolysis conditions of 16 kinds of silane coupling agent, and the unknown of silane coupling agent also made the corresponding summary. Water-soluble silane coupling agent, water as solvent, pH adjustment between 3-5, hydrolysis time is usually 1h; Water-insoluble silane coupling agent, then the corresponding R group of consistent alcohol as solvent, control the pH of water for 3 to 5, between water and silane coupling agent of amount of substance ratio greater than 1:1, the volume of water and pure solvent ratio of 1:3 between 1:25. The qualitative analysis result is: for R´-(CH₃)_n-Si-(OR)₃ silane coupling agent, can through its R´group features characterized by infrared spectroscopy (FTIR), and combined with X-ray (XRF) and nuclear magnetic resonance (NMR) to identify infrared measured similar groups. For KH550, identified by nuclear magnetic; For KH151 containing vinyl, identified by infrared spectrum; For KH580 containing methylene, identified by nuclear magnetic, etc. The quantitative analysis results for: use actual solid content of the silane coupling agent compared with hydrolysis drying of solid content, can provide a reference for quantitative of the silane coupling agent. Balance samples from 2.0-5.0 g in a glass dish after drying, drying(105℃, 2h).

Key words: silane coupling agent; Hydrolysis; Qualitative; Quantitative; Solid content value

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 引言 1

1.1 硅烷偶联剂的结构和作用机理 1

1.2 硅烷偶联剂的研究种类 1

1.2.1 乙烯基类硅烷偶联剂 1

1.2.2 环氧基类硅烷偶联剂 1

1.2.3 (甲基)丙烯酰氧基类硅烷偶联剂 1

1.2.4 含硫硅烷偶联剂 1

1.3 硅烷偶联剂的用途 2

1.4 本论文的研究内容 2

第二章 实验部分 3

2.1 实验样品 3

2.2 实验试剂 3

2.3 实验仪器 4

2.4 实验方案 4

2.4.1 硅烷偶联剂的溶解性测试 4

2.4.2 硅烷偶联剂定性 6

2.4.3 硅烷偶联剂定量 6

第三章 结果与讨论 7

3.1 硅烷偶联剂的水解 7

3.2 硅烷偶联剂的定性分析 7

3.2.1 水解判断 7

3.2.2 不同硅烷偶联剂的定性(FTIR) 8

3.3 硅烷偶联剂的定性分析（NMR） 14

3.4 硅烷偶联剂的定性分析（XRF） 15

3.5 硅烷偶联剂定量 15

3.5.1 固含定量 15

3.5.2 内标核磁定量 15

第四章 结果与展望 17

4.1 本文结论 17

4.2 项目展望 17

致 谢 18

参考文献 19

附 录 20

附录1：各种硅烷偶联剂结构 20

引言

1.1 硅烷偶联剂的结构和作用机理

硅烷试剂的一般结构式为Y-R-SiX₃，（X：是一种水解性基团，可以与硅原子相结合，如氯基、甲氧基等；Y：是氨基、环氧基或者其它有机官能团的一种；R：是具有非水解性的基团、可与高分子聚合物结合的有机官能团）。Y应与聚合物的亲和力或反应能力较强，如氨基、环氧基、己烯基、巯基和丙烯酰氧丙基等^[1-4]。在无机物与有机物界面上分布时，在相互没有亲和力而难以相容的界面之间起着“乳化剂”的作用。由于界面现象情况非常复杂，单一的理论往往难以充分说明，于是对于硅烷试剂在界面的作用机理就有多种解释。硅烷偶联剂既能与无机物中的羟基反应，又能与有机物中的长分子链相互作用起到偶联的功效，均是由于硅烷偶联剂在分子中具有两亲的化学基团。其作用机理大致可分为以下3步：（1）X基水解为羟基；（2）羟基与无机物表面存在的羟基生成氢键或脱水成醚键；（3）Y基与有机物相结合，因为Y基团会与有机聚合物发生选择性反应，当Y基团不同时，偶联剂适用于不同类型的聚合物。

1.2 硅烷偶联剂的研究种类

1.2.1 乙烯基类硅烷偶联剂

乙烯基类硅烷偶联剂在聚乙烯、不饱和聚酯、聚丙烯等塑料品种中的应用还是比较广泛的，主要是充当偶联剂和交联剂的作用，从而增加塑料的强度^[5]。当然随着硅烷偶联剂的广泛应用，此类产品也可用于硅烷交联聚乙烯电缆和管材等。例如乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等都是属于此类硅烷偶联剂。

1.2.2 环氧基类硅烷偶联剂

对于传统的硅烷偶联剂而言，在水性体系中特别容易发生预交联反应，从而限制了应用，而环氧硅烷偶联剂在水性体系中则表现出长期储存稳定性，该类硅烷偶联剂在多种聚酯材料的应用中比较广泛^[6]，特别是对于环氧树脂而言，可以改善双组分环氧密封剂的粘合力，改善丙烯酸胶乳、密封剂、聚氨酯、环氧涂料的粘合力。

1.2.3 (甲基)丙烯酰氧基类硅烷偶联剂

硅烷偶联剂是最常见的含硅（甲基）丙烯酸小单体（一端含有（甲基）另一端含有其它活性功能基的有机硅基团，中间为一个碳以上的烷基）。依据有机硅中活性功能基的数目分类，可分为单官能基、双官能基和三官能基，其中三个碳原子的γ-官能团是最常用的。

1.2.4 含硫硅烷偶联剂

随着汽车行业的迅速发展，轮胎产业也随之发展起来。含硫硅烷偶联剂是目前使用在轮胎行业比较多的一种硅烷偶联剂，特别是硫硅烷偶联剂。目前含硫硅烷偶联剂是轮胎工业中使用的硅烷偶联剂应用最多的，尤其是多硫硅烷偶联剂。应用在轮胎胎面胶中时，其中含硫硅烷偶联剂中的烷氧基与白炭黑表面的硅羟基结合，而硫与橡胶结合，形成的网络结构及其牢固，从而显著降低轮胎的滚动阻力。

1.3 硅烷偶联剂的用途

目前，硅烷的应用领域^[7]：(I)在复合材料及橡胶工业中的应用；(2)在有机、无机纳米复合材料中的应用；(3)在涂料中的应用；(4)在有机胶粘剂中的应用；(5)作为表面改性剂。

硅烷偶联剂的应用大致可归纳为三个方面^[8]：

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