论文总字数：15185字

摘 要

本实验建立了气相色谱-质谱联用仪检测西兰花中多残留农药的方法。首先采用乙腈提取西兰花中嘧霉胺、氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵和苯醚甲环唑，再用石墨化碳氨基柱进行纯化，用气相色谱-质谱仪进行选择离子扫描方式（SIM）检测，用外标法定量。结果表明，该方法的加标回收率在70%~110%之间，RSD值小于10%。该方法选择性好，可以实现灵敏、准确的检测分析。

关键词：西兰花；农药残留；GC-MS

The determination of pesticide residues in broccoli and the research of detection methods

Abstract

In this study, a method which used to determine multi-residue pesticides in broccoli by gas chromatography - mass spectrometry was built. .First, we used acetonitrile to extract pyrimethanil, fipronil, acetamiprid, pyridaben and Difenoconazole in broccoli, and then purified Sample extract by graphite carbon amino column. We used gas chromatography - mass spectrometry to detect Sample extract by selecting ion monitoring mode (SIM). The results showed that the recoveries of this method are between 70% to 110%,

RSD values less than 10%. the method is selective, you can achieve sensitive and accurate detection and analysis.

Keywords: broccoli; pesticides residue; GC-MS

目 录

摘 要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 引 言 1

1.1 西兰花介绍 1

1.2 农药残留 2

1.2.1 农药残留来源 2

1.2.2 农药残留的危害 2

1.3 典型农药有机物理化性质 3

1.3.1 嘧霉胺 3

1.3.2 氟虫腈 3

1.3.3 哒螨灵 4

1.3.4 苯醚甲环唑 4

1.4 农药残留检测技术的发展与现状 5

1.4.1 GC-MS工作原理 5

第二章 实验内容 6

2.1 材料与试剂 6

2.1.1 试剂 6

2.1.2 仪器 6

2.1.3 受试材料 6

2.2 实验方案 6

2.2.1 样品前处理 6

2.2.2 标准储备液的配制 6

2.2.3 标准曲线的配制 7

2.2.4 GC-MS检测条件 7

2.3 结果计算 7

第三章 实验结果与分析 8

3.1 标准曲线与谱图 8

3.1.1 嘧霉胺、哒螨灵的标准曲线 8

3.1.2 氟虫腈的标准曲线 8

3.1.3 苯醚甲环唑的标准曲线 9

3.1.4 各农药质谱图 10

3.2 添加农药的回收率 11

3.2.1西兰花农药添加回收实验 11

3.2.2 西兰花农药添加回收结果 12

3.3 实验条件的选择 13

3.3.1 提取溶剂的选择 13

3.3.2 固相萃取柱的选择 13

第四章 结论与展望 14

致 谢 15

参考文献 16

第一章 引 言

随着社会的进步与发展，农药在现代农业生产中占据着重要的地位，特别是在防治病虫害方面起着不可磨灭的作用。据了解，农药的正确使用可使粮食增产10%、棉花增产20%、水果、蔬菜增产40%。然而，由于农药的大量使用，生物自然降解的速度远远小于农药在自然界中积累的速度，已经对环境造成了污染。据调查，我国很多地方的湖泊、土壤中都检测出了残存的农药。生长在这些地方的动植物也都出现了农药残留现象。这些残存的农药具有很大的毒性，已经造成了很严重的食品安全问题，直接威胁到人类的健康。西兰花是十字花科芸苔属甘蓝变种，所有在十字花科蔬菜上有的害虫，它也一样不会例外，在十字花科蔬菜上的害虫抗性非常强，像小菜蛾、甘蓝夜蛾、斜纹夜蛾、菜青虫、跳甲、蓟马等都能危害西兰花。所以，在西兰花种植过程中，必定要喷洒农药来进行害虫的防治，保证西兰花的产量。由于种植过程中农药的使用，西兰花中的农药残留也就不可避免了，过量的农药残留，甚至已经威胁到了人类的健康，更有甚者，造成人类农药中毒,威胁生命安全。所以，西兰花中农药残留的测定是保证人们安全食用西兰花的手段，是消费者健康的重要保障。

本文的主要目的就是建立一种应用气相色谱-质谱联用仪对嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑的多残留农药高效、准确的检测分析方法。

1.1 西兰花介绍

西兰花，又称花椰菜、菜花、椰菜花，是一种蔬菜。 西兰花最初生长在地中海沿岸，随后由于其营养而美味的特点在世界范围内被广泛地种植与食用。西兰花不仅是营养丰富的蔬菜，更是一种保健蔬菜。古代西方人还将西兰花推崇为“天赐的良药”和“穷人的医生”呢！

西兰花中不仅含有丰富的营养成分，而且非常鲜美，深受广大人群的喜爱。西兰花中主要包括蛋白质、碳水化合物、脂肪、矿物质、维生素C和胡萝卜素等。据分析，每100克新鲜西花的花球中，含蛋白质3.5克~4.5克，是菜花的3倍、番茄的4倍。此外，西兰花中矿物质成分比其他蔬菜更全面，钙、磷、铁、钾、锌、锰等含量都很丰富，比同属于十字花科的白菜花高出很多。西兰花在防癌抗癌方面有着良好的效果，其中最显著的功效就是防治胃癌和乳腺癌。胃癌患者体内血清中硒的含量比正常水平要低很多，胃液中维C的含量也要比正常水平低很多，而西兰花中含有丰富的硒和维生素C，经常食用西兰花可以为胃癌患者提供所缺的硒和维生素C。西兰花还能提供丰富的胡萝卜素，胡萝卜素可以抑制病变细胞的形成，从而抑制肿瘤生长^[1]。除此之外，西兰花还有清化血管、解毒肝脏、对抗糖尿病、杀菌、促进宝宝发育、美容葆青春等功效。

1）防癌功效
西兰花中含有丰富的硒以及维生素C，硒被称为抗癌元素，经常食用西兰花，可以起到很好的预防癌症的效果。尤其对于胃癌和乳腺癌的防治更加突出。
2）保护血管功效
西兰花中含有丰富的维生素K和类黄酮。经常食用西兰花，除了可以增强血管的韧性，还有助于清洁血管。
3）减肥功效
西兰花中90%以上都是水分，所含的热量非常低，食用西兰花不会发胖。所以，西兰花可以说是减肥者的首选食物。
4）促进生长发育
经常食用西兰花可以促进骨骼和大脑发育，有助于儿童成长。
5）增强机体免疫能力
西兰花中富含抗坏血酸。众所周知，抗坏血酸可以提高肝脏的解毒功能，提高免疫力。
6）保护视力功效
西兰花中胡萝卜素的含量也非常丰富，胡萝卜素在人体中可以转变成维生素A，维生素A对于改善视力有很好的帮助。
7）抗衰老功效
维生素E能够有效地延缓衰老，西兰花中富含维生素E，对于爱美人士而言，西兰花实在不失为一种美容食物。

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