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2-(4-醛基苯基)咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉配体的合成及光度法测定微量锌的研究

 2023-05-21 16:11:56  

论文总字数:11462字

摘 要

:合成了2-(4-醛基苯基)咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉配体,并研究了该配体与锌(Ⅱ)作用的分子光谱性质。实验表明,在 pH 为6.86 的 KH2PO4-Na2HPO4 的缓冲体系中,该配体能与锌发生显色反应,锌与显色剂形成摩尔比为 1:2 的红色配合物,在波长 460 nm 处有最大吸收峰,摩尔吸收系数 = 1.42 × 104 L·mol – 1 cm– 1,锌浓度在 1.53 ×10-6~1.22 ×10-5 mol/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为:A = 5.3036×10-6 c(mol/L) 0.05267,线性相关系数 r = 1.0351,桑德尔灵敏度 S = 2.28× 10-3 μg/cm2。用该方法测定茶叶和鸡蛋黄中的微量锌,分析结果的相对标准偏差均小于 2.5 %,加标回收率为 99.2% 和 100.0%。

关键词:2-(4-醛基苯基)咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉配体,可见分光光度法,显色反应,锌

Abstract: 2 - (4 - aldehyde group phenyl) imidazole (4, 5 - f] 1, 10 phenanthroline ligands was synthesized and used as analytical reagent for the determination of zinc(Ⅱ). The optimal conditions for complex formation of this Schiff Base with zinc(Ⅱ) were established. In the pH of 6.86 , a red colored coordination complex was formed between the new color reagent and zinc(Ⅱ) with a mole ratio (R: zinc) of 2:1 , and its positive absorption maxima was found at the wavelength 460 nm. A = 5.3036×10-6c(mol/L) 0.05267, the calibration curve of zinc(Ⅱ) with good linearity (r = 0.98942) was obtained over the range of 1.53 ×10-6~1.22 ×10-5mol/L. The apparent molar absorptivity was 3.0866 × 104 L·mol -1·cm-1, and its Sandell sensitivities was found to be 2.28 × 10-3 μg/cm2. The method was applied to determine zinc(Ⅱ) in tea and eggs with satisfactory results.The values of RSD′s obtained were less than 2.5% , and results of recovery test were 99.2% and 100.0%.

Keywords: 2 - (4 - aldehyde group phenyl) imidazole (4, 5 - f] 1, 10 phenanthroline ligands, spectrophotometry,color reaction, zinc(Ⅱ)

目 录

1 前言 4

2 实验部分 4

2.1 仪器、试剂、材料 4

2.1.1 试剂配制 5

2.1.2 样品的处理 5

2.2 实验方法 5

2.2.1 配体L的合成 5

2.2.2 配体L的结构表征 6

2.2.3 测定方法 7

3 结果与讨论 7

3.1 吸收光谱 7

3.2 实验条件的选择 7

3.2.1 酸度对体系吸光度的影响 8

3.2.2 缓冲溶液的用量对体系吸光度的影响 9

3.2.3 显色剂用量对体系吸光度的影响 9

3.2.4 显色温度对体系吸光度的影响 10

3.2.5 显色时间对体系吸光度的影响 10

3.3 配合物的组成 11

3.4 共存离子的影响 11

3.5 工作曲线及灵敏度 12

4 样品分析 14

4.1 样品及精密度的测定 14

4.2 加标回收试验 14

结论 17

参考文献 18

致谢 20

1 前言

锌元素是人体生长发育必需的一种微量元素[1],锌元素对人体的免疫系统,神经系统,代谢系统,生长发育,智力等方面的影响都很大[2],参与体内多种金属酶的组成,保护和稳定生物膜,促进机体的生长发育和组织再生,调节免疫功能和内分泌系统,保护皮肤和骨骼的正常功能,促进智力发育等等。锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。人体缺锌时,会引起食欲减退、味觉和嗅觉丧失、创伤愈合缓慢等症状;但是锌摄入过量,则会引起锌中毒。

因此建立一种快速、灵敏的分析方法用于监测食品中锌的含量是人们一直关心的课题。对于锌的测定,目前国内外已经报道了很多方法。国内主要以吸光光度法[3-7]为主,此外还有极谱法[8]、伏安法[9]、EDTA滴定法[10]、比色法[11]、原子吸收光谱法[12-13]、荧光法[14]等。在这些方法中,吸光光度法具有操作简便、测定快速、灵敏度高、重现性好等特点,而且仪器廉价、易普及,适合一些中小型企业及实验室使用,所以在分析中利用吸光光度法研究微量锌的较多。

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