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摘 要

本文采用硅烷偶联剂γ-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-103)作改性剂，制备氨基改性凹土基吸附材料。通过改性凹土对活性蓝KE-R吸附性能的变化，考察了反应溶剂种类、KH-103改性剂用量、反应时间和反应温度等对改性凹土吸附性能的影响规律，获得最佳改性条件为，以甲苯作溶剂，硅烷偶联剂KH-103用量为5ml/6 g凹土，于90 ℃下反应时间3 h。通过红外光谱、热重、X射线衍射、氮吸附比表面及孔结构分析等方法对氨基改性凹土进行表征。结果表明，改性剂KH-103成功接枝到凹土表面。

关键词：凹土，改性，KH-103，吸附，活性蓝KE-R

Abstract: Attapulgite (ATP) was grafted by three-amino-silane coupling agent γ-divinyltriaminepropyl-methyldimethoxylsilane (KH-103) to prepare amino-terminated attapulgite (KH-103-ATP). Parameters affected the efficiency of the modification were evaluated and the optimal conditions for the modification, i.e., solvent type, KH-103 volume, reaction time and temperature were determinated. The results indicated that the optimal conditions for surface modification of ATP were achieved using 5 mL KH-103 (relative to 6.0 g ATP) with toluene as the solvent, and the reaction was conducted at 90 °C for 3 h. The modified attapulgite surface was characterized by FTIR, TGA-DSC, XRD and BET. Results have shown that the KH-103 was grafted onto the ATP surface successfully.

Keywords: attapulgite, modification, KH-103, adsorption, reactive blue KE-R

目 录

1 前言 3

1.1 凹土的化学结构及基本性质 3

1.2 凹土的改性处理 3

1.3 硅烷偶联剂 5

1.4 本文的研究内容和目的 7

2 实验部分 7

2.1 仪器和试剂 7

2.2 凹土的改性 8

2.3 氨基硅烷化凹土对活性蓝KE-R吸附试验 8

3 结果与讨论 9

3.1 反应溶剂选择 9

3.2 KH-103偶联剂用量的影响 10

3.3 反应温度的影响 10

3.4 反应时间的影响 11

3.5 FTIR分析 12

3.6 TGA-DSC分析 13

3.7 XRD分析 13

3.8 N₂吸附-脱附等温线和比表面积分析 14

结 论 16

参 考 文 献 17

致 谢 19

1 前言

1.1 凹土的化学结构及基本性质

凹凸棒粘土(attapulgite)，又称坡缕石，简称凹土，是一种含水富镁(铝)的硅酸盐粘土矿物。由于其独特的微观结构、外观形貌及荷电性质，使其具有许多优良性能如吸附性，胶体性及粘结性，在食品、石油、化工、医药及环保等领域应用广泛^[1~7]。

凹土的理论化学式为：Mg₅(H₂O)₄[Si₄O₁₀]₂(OH)₂， Bradley^[8]于1940年提出的凹土结构如图1所示^[9]。

图1 凹凸棒土的晶体结构

众所周知，目前国内水污染十分严重，污水处理任务艰巨。而凹土特殊的晶体结构，具有表面积巨大且吸附性能优越的特点，赋予其在污水处理中特别的优势，应用前景十分良好。此外，我国的凹土储量无论是从数量还是质量上都能够满足目前的需要，并且与其他国家相比更具优势。

1.2 凹土的改性处理

天然凹土原矿含有的大量杂质严重影响着其优异性能的发挥，为了有效提高凹土的性能，拓展凹土的应用领域，必须对其进行提纯和改性。

1.2.1 提纯

为了获得高附加值的产品，我们有必要对纯凹土进行提纯。目前，凹土的提纯技术主要分湿法和干法两种^[10]。

(1) 干法

凹土的干法提纯工艺流程简单，成本低，但是提纯效果有限，因此该工艺主要用于提纯原矿品位好及凹土含量高的矿石。

(2) 湿法

湿法提纯所得凹土的纯度较高，但成本较高，其产品主要用于对凹土纯度要求较高的产业^[11]。我国由于凹土矿品位较低，平均含量较低，一般采用此法提纯。

凹土的湿法提纯工艺流程为，凹土原矿石的挤压粉碎→浸泡→搅拌(有或无分散剂)→离心分离，沉降分离(分离除杂)→压滤→干燥→预处理产品。金叶玲等采用六偏磷酸钠为分散剂，用分散剂协同超声水热法提纯凹土，具有较高的工业可行性^[12]。王佳佳^[13]等采用湿法提纯贵州坡缕石矿，在矿浆浓度为10%，在离心速度为2500r/min下离心5min后，所得坡缕石纯度可达88.03%。

国外的凹土加工工序主要为：研磨、过筛、干燥等。如美国的Floridin公司的加工过程为：碾磨机破碎凹土→干燥→过筛分级。

1.2.2 凹土的改性

目前，常用的凹土改性方法主要为酸化改性、热活化改性以及有机改性方法^[14]。

(1) 酸化改性

酸化改性是将提纯后的凹土经各种无机酸浸泡，溶解凹土部分内部结构，除去凹土孔道中的杂质，未溶解的结构起支撑作用，增加凹土孔数目，增大凹土比表面积。同时，半径较小的H 可以置换凹土层间的阳离子。一般而言，随着酸含量的增加，改性时间的延长，比表面积会增大。酸的种类及其浓度、活化时间和活化温度等因素是影响酸化改性结果的重要因素^[15]。

(2) 有机改性

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