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摘 要

选择聚乙烯醇( PVA)和凹凸棒黏土( APT)为原料，采用溶液流延成膜法，将混合液涂于玻璃板上，制备含不同APT含量的PVA/APT渗透汽化膜均质膜，采用XRD、SEM、FTIR方法对膜的结构进行了表征，实验结果表明，随APT含量的升高，PVA/APT膜表面粗糙程度、溶胀度、微孔都在变化，当APT含量为5%是性能较好。

关键词：聚乙烯醇，凹凸棒黏土，渗透

Abstract: Poly( vinyl alcohol) /attapulgite (PVA/APT) composite membranes with different APT contents were prepared using film-casting method．The mixture was coated on a glass plate. The membranes were characterized with Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), wide-angle X-ray diffraction (XRD) and Search Engine Marketing (SEM). The results revealed that the surface roughness, swelling ratio, microporous structure of PVA/APT membranes changed with the increase of APT content. When the APT content is about 5% (wt), the membrane showed a better property.

Keywords: Polyvinyl alcohol, Attapulgite, Penetration

目 录

1 绪论 3

1.1 渗透汽化膜基本原理 3

1.2 渗透汽化膜的应用 3

1.3 凹凸棒土的介绍 4

1.4 聚乙烯醇 5

1.5 研究内容 5

2 PVA／APT均质膜的制备 6

2.1 实验部分 6

2.1.1 实验仪器与试剂 6

2.1.2 膜的制备 6

2.1.3 分析方法 6

2.2 结果与讨论 7

2.2.1 XRD分析 7

2.2.2 红外分析 8

2.2.3 SEM分析 8

2.2.4 溶胀度分析 9

结 论 11

参 考 文 献 12

致 谢 14

1 绪论

渗透汽化分离技术是一种新型的膜分离技术，可以选择混合液中的组份进行溶解，由于它们的扩散速度不同，从中分离或收集混合液中的一种或多种产物，它最早是由Kober^[1]提出的。1956年，Heisler^[2]等完成了以渗透汽化法进行乙醇脱水的研究实验。近年来，渗透汽化逐渐成为膜技术领域的研究热点，研究内容包括膜迁移机理、膜材料制备与表征、工业中试、经济评价等。

1.1 渗透汽化膜基本原理

目前渗透汽化的分离机制公认为溶解扩散过程。即如图1所示，渗透汽化是用于液（气）体混合物分离的一种新型膜技术^[3-5],若分离进料液中的混合物，膜的左侧一般为常压，右侧维持很低的分压，这样在两边分压差的推动下，料液中的各组分，通过膜，并汽化为渗透物蒸气。然后需要冷却，即可成为液体，从而达到浓缩分离的效果。

渗透汽化分离法适用于那些沸点相近、稳定性相近及同分异构体等共混合物的脱水、提纯，同时去污效果也很好，所以渗透汽化膜分离技术使用将更加广泛。

图1.渗透汽化过程原理

1.2 渗透汽化膜的应用

2002年，李爱勤^[6]以聚偏氟乙烯(PVDF)、二甲基乙酰胺(DMAC) 和丙酮为原料,制备了非对称聚偏氟乙烯渗透汽化膜，在 m_PVDF:m_DMAC:m_丙酮= 8 ：52 ：40, 挥发时间 6 h 条件下制得的膜厚为 450μm的致密皮层非对称聚偏氟乙烯渗透汽化膜,对于温度为 35℃, 质量分数为 4.7603%的丙酮水溶液, 在膜后绝对压力为1333.2 Pa时,膜的分离系数达 74.92, 有机物渗透通量达到 1225.6g/( m².h )。

2008年，袁海宽^[7]等采用溶胶−凝胶法制备了PVA−TEOS/PAN渗透汽化复合膜，并用于乙酸乙酯脱水，TEOS的加入有效降低了复合膜在乙酸乙酯水溶液中的溶胀度，使其对水具有较好的分离选择性。在40℃，涂膜液中TEOS质量含量分别为5%和30%的PVA−TEOS/PAN复合膜分离98%的乙酸乙酯水溶液时，其分离因子分别为2830和4448，渗透通量分别为49.4和41.4g/(m²⋅h)。

2009年，陈龙祥^[8]等采用流延法制备硅橡胶渗透汽化膜，其优点是硅橡胶膜的成膜性、 稳定性、 机械强度等性质等到显著的提高。

2011年，陈文娟等^[9]采用溶液流涎成膜法制备了不同凹凸棒黏土（APT）含量的聚乙烯醇-凹凸棒黏土（PVA-APT）纳米复合膜，当APT含量为4%时，复合膜的拉伸强度达到最大72.09MPa，同时吸水率为最小230%，而与PVA膜相比，透水率也从22g/(m²·h)降到了20.7g/(m²·h)。

2013年，梁斌^[10]等流延法制备复合结构纳米纤维渗透汽化膜，其分离皮层厚度为1 0μm左右。通过分离性能测试表明, 复合纳米纤维渗透汽化膜对NaCl具有优异的脱除效果, 脱除效率可以达到99 %以上。

1.3 凹凸棒土的介绍

凹凸棒土简称凹土(attapulgite)，又名坡缕石(palygors—kite)，是一种层链状过渡结构的以含水富镁硅酸盐为主的粘土矿物。凹土具有热稳定性、充填、吸附、脱色等优良性能，因为凹土在国内产量很高，且资源丰富，且成本很低，用途也非常广泛，业内称他为“千种用土，万土之王”。凹凸棒土属于天然无机纳米材料，且都有一定的结构性^[11] （如图2），其结构属2：1型粘土矿物。在每个2：1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状，同时它的晶体排布中存在很大空隙，因此它的内部表面积很大，具有较好的吸附能力，同时已经在石油、化工、地质和医疗等领域得到广泛应用^[12-15]。

凹凸棒粘土是一种天然的非金属矿物质，1935年法国人巴特朗在美国佐治亚州凹凸堡的漂白土中首次发现他它，并命名为凹凸棒土。而我国于1979年在江苏六合首次发现该凹凸棒粘土，研究表明凹凸棒粘土矿凹凸棒石是在富镁碱性环境中，在低温低压的情况下化学沉积或液固相均匀条件下的产物，原始材料为火山玻璃绿泥石等矿物，且多分布在火山岩盆地中，国内的凹凸棒土主要分布在江苏盱眙、六合和安徽嘉山。20世纪70年代末以来先后在 四川、山东、甘肃、山西、贵州、内蒙、湖北、河北等地发现了一批矿床(点)^[16-19]，但是规模很小。直到2007年，在甘肃省内探明凹土资源达4亿吨，属世界之最，而国外探明存储约4000多万吨，主要分布于澳大利亚、美国、法国、土耳其等国家。

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