摘 要

甲氧基丙酮常用作合成酰胺类除草剂异丙草酸胺，由于羰基及醚基等活泼性官能团的存在，使得在有机合成中较为困难。同时它作为产品合成中间体，是目前使用较为广泛的一类除草剂，具有广阔的应用前景，其合成方法也由于其多样性受到大家的广泛关注。因此，对于合成甲氧基丙酮的方法，能为异丙甲草胺的工业连续化生产在原料上提供了保障

本设计根据参考文献和现有的工艺路线，依托实验数据，采用钨酸钠酸体系催化氧化，包含各反应的反应釜设计及前后工艺步骤的衔接，产品与杂质分离，未反应原料与催化剂回收，以及反应的工艺设计与后处理工艺设计，各反应釜的设计和计算，精馏塔、回收装置的设计和计算和编写设计说明书。

绘制图纸方面：工艺流程图，包括了4个反应釜和对应配套的洗涤釜，过滤装置以及离心装置，产品粗品经过填料塔精馏成为成品；反应釜设计为全容积24m³，并配套了相应的洗涤釜；对过氧化氢高位槽也进行了绘制，设计容积为2m³；由于篇幅限制精馏塔设计比较简便，参考相关物系设计了直径为500mm，塔高14000mm的填料精馏塔；设计了一个甲氧基丙酮生产车间长为28米，宽15米，高18米的三层楼车间，并绘制了车间布置图。

通过本次设计，总体较好地完成了年产5000吨甲氧基丙酮的生产任务，设计了工艺流程和反应釜，填料精馏塔等主要设备，但由于篇幅和个人水平的限制，对精馏塔部分设计比较简略，公用工程没有涉及，希望后来者补充。

关键词：甲氧基丙酮；双氧水；催化氧化；反应釜设计

Abstract

Methoxyacetone is often used as a synthetic amide herbicide isopropyl oxalic acid. Due to the presence of active functional groups such as carbonyl groups and ether groups, it is difficult to use in organic synthesis. At the same time, it is used as a synthetic intermediate of products, and it is a kind of herbicide that is widely used at present. It has broad application prospects, and its synthesis method has also attracted wide attention due to its diversity. Therefore, the method for synthesizing methoxyacetone can provide safeguards for the continuous industrial production of metolachlor on raw materials.

This design is based on references and existing process routes, relying on experimental data, catalyzed oxidation with sodium tungstate acid system, including the design of the reactor and the connection of the process steps before and after the reaction, product and impurity separation, unreacted raw materials and catalyst recovery , as well as the process design and post-treatment process design of the reaction, the design and calculation of each reactor, the design and calculation of distillation towers and recovery units, the preparation of design specifications。

Drawing drawings: Process flow diagram, including four reaction vessels and corresponding supporting washing vessels, filtration devices and centrifugal devices, product crude products through the packed tower distillation into finished products; reactor design is full-volume 24m3, and supporting the corresponding Washing kettle; The hydrogen peroxide high position tank is also drawn, the design volume is 2m3; due to space limitations, the design of the rectification column is relatively simple, the reference packed material is designed with a diameter of 500mm, column height 14000mm of the packed distillation column; A methoxyacetone production workshop is a 28-meter-long, 15-meter-wide, 18-meter-high three-story workshop and draws a workshop layout.
Through this design, the task of producing 5,000 tons of methoxyacetone per year has been successfully completed. The main equipment such as the process flow and the reaction vessel and the packed distillation column have been designed. However, due to limitations in space and personal level, the The design of the distillation tower is relatively simple and the public works are not involved. I hope that the latecomers will add it.

Keywords: methoxyacetone; hydrogen peroxide; catalytic oxidation; reactor design

目 录

摘要 3

Abstract 4

第1章 绪论 1

1.1甲氧基丙酮的介绍 1

1.1.1甲氧基丙酮的理化性质 1

1.1.2甲氧基丙酮的应用 1

1.1.3 甲氧基丙酮的生产现状 2

1.2甲氧基丙酮的生产工艺： 2

第2章 生产原理与工艺设计 5

2.1生产原理： 5

2.1.1反应的基本原理： 5

2.1.2填料精馏塔原理： 6

2.1.3泵区： 6

2.1.4流化床干燥的基本原理： 6

2.2 工艺设计 7

2.2.1：工艺配方 7

2.2.2工艺流程图： 7

第3章 反应器设计 8

3.1反应器物料衡算 8

3.1.1 主要反应式： 8

3.1.2物料衡算依据： 8

3.1.3收集的数据： 8

3.1.4衡算基准： 9

3.1.5总收率及损失分配： 9

3.1.6反应釜投料量： 9

3.1.7反应部分物料衡算： 10

3.1.8反应釜个数和洗涤釜个数： 11

3.2 热量衡算： 11

3.2.1衡算任务： 11

3.2.2收集的数据： 11

3.2.3操作时间平衡表： 13

3.2.4升温阶段的热量衡算： 13

3.2.5反应阶段热量衡算： 14

3.2.6冷却阶段热量衡算： 14

3.2.7蒸汽和冷却水用量计算： 14

3.3反应釜设计 15

3.3.1设计任务： 15

3.3.2设计依据： 15

3.3.3釜几何尺寸的确定： 15

3.3.4夹套几何尺寸的确定： 16

3.3.5釜壁厚的计算： 16

3.3.6夹套厚度的计算： 18

3.3.7水压试验应力校核： 18

3.3.8反应釜有关数据： 19

3.4传热面积校核: 20

3.4.1 求98℃时，物料的导热系数λs. 20

3.4.2计算物料粘度µs: 20

3.4.3计算内壁薄膜给热系数αj： 21

3.4.4总传热系数： 21

3.4.5传热面积的校核： 21

3.5 搅拌器的设计： 22

3.5.1设计依据： 22

3.5.2搅拌器型式及转速： 22

3.5.3搅拌器轴功率： 22

3.5.4釜的传动装置： 23

3.5.4.1常见电机及其连接尺寸： 23

3.5.5凸缘法兰： 23

3.5.5安装底座： 24

3.5.6机架： 24

3.5.7轴封装置： 24

第4章 塔设备设计 26

4.1流程的确定及说明 26

4.1.1加料方式 26

4.1.2进料状况 26

4.1.3塔顶冷凝方式 26

4.1.4回流方式 26

4.1.5 加热方式 26

4.2 塔的设计 27

4.2.1操作条件 27

4.2.2物料衡算 28

4.2.3填料塔设计 30

4.3附属设备及主要附件的选型计算 35

4.3.1冷凝器 35

4.3.2接管管径的计算和选择 35

4.3.3除沫器 36

4.3.4.液体分布器 37

4.3.5．液体再分布器 39

4.3.6填料支撑板的选择 39

4.3.7进料液分布器 39

4.3.8．塔的顶部空间高度 40

4.3.9手孔的设计 40

4.3.10裙座的设计 40

4.4精馏塔高度计算 40

第5章 设备选型 42

5.1设备选型原则： 42

5.1.1反应器设备选型原则： 42

5.1.2塔设备选型原则： 42

5.2设备布置： 42

5.3 管道选型 43

5.3.1原料管道： 43

5.3.2其他物料输送管道： 43

5.4 其他设备选型 43

5.4.1离心机的选型： 43

5.4.2干燥器的选型： 44

5.4.3泵的选型： 44

5.4.4电动机的选型： 44

5.4.5洗涤釜的尺寸： 44

第6章 催化剂再生简介 45

第7章 车间概况与生产控制 47

7.1车间简介 47

7.1.1车间主要设备： 47

7.1.2厂房整体布局设计： 47

7.1.3车间设备布置设计： 47

7.1.4安全措施： 47

7.2 生产控制及三废处理 48

7.2.1各岗位生产控制： 48

7.2.2三废处理： 48

结束语 49

参考文献 50

重要符号表 51

设备一览表 53

致谢 54

第1章 绪论

1.1甲氧基丙酮的介绍

1.1.1甲氧基丙酮的理化性质

甲氧基丙酮一般又可称为酮醚、甲氧基丙酮等，英文名为methoxyacetone，其分子式为C₄H₈O₂，分子量88.11，是一种易燃的透明淡黄色至黄色液体，常温常压下稳定。经过查阅，以下是其详细的物理性质：

表1-1 甲氧基丙酮理化性质表

甲氧基丙酮又称为1-甲氧基-2-丙酮，一般常用做有机化学试剂、分散剂、助染剂及低温保存剂，常常与丙酮、乙酸等有机质子溶剂混合使用用做抑制剂或环氧树脂的添加剂^[1,2]。另外，甲氧基丙酮由于提供了羰基、醚基等官能团，具有较好的化学活性，因此也是很好的农药或医药的中间体（如合成酰胺类除草剂异丙甲草胺）。

1.1.2甲氧基丙酮的应用

甲氧基丙酮是用于合成除草剂异丙甲草胺的重要中间体。异丙甲草胺英文名metolachlor，商品名称都尔，系统命名法,2-甲基-6-乙基-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-氯代乙酰基苯胺（分子式C₁₅H₂₂ClNO₂，分子量284）。

异丙甲草胺的纯品为无色透明液体，而市场上出售的为纯度72%左右的乳油，颜色为棕黄色。具体理化性质见下表：

表1-2 异丙甲草胺理化性质表

异丙甲草胺常用在旱田^[3]、果园和蔬菜庄稼等常见经济作物的除草，可有效防治马唐、稗草、白草、看麦娘、虎尾草等一年生禾本科杂草以及繁缕、巢菜、播娘蒿等阔叶杂草和碎米莎草、油莎草。浅土层的杂草可用手工以及深土层杂草采用机械除草，移栽稻田的除草。尤其适用于杂草多、发芽早、生长期长、杂草生长面积大的水稻田除草。

作为一种广谱性播后苗前除草剂，由于具有酰胺基团便将其归为酰胺类除草剂。甲氧基丙酮作为异丙甲草胺合成中的一个重要原料，异丙甲草胺在我国每年使用量在5000-10000吨左右，并且随着我国玉米种植面积的增加，对异丙甲草胺的需求量不断提高。因此掌握合成1-甲氧基-2丙酮的方法，可有效避免工业化生产时对原料的掣肘，有助于形成完整的工业链并保证连续化生产

1.1.3 甲氧基丙酮的生产现状

国外生产甲氧基丙酮的厂家主要有Alfa Chemistry、TCI、HBC Chem等；国内生产的厂家有成都化夏化学试剂有限公司、山东侨昌化学有限公司、辽宁会福化工有限公司等。

1.2甲氧基丙酮的生产工艺：

1940年Mariella等人^[4]以重铬酸盐作为氧化剂、硫酸作为带水剂，催化氧化1-甲氧基-2-丙醇合成甲氧基丙酮。由于采用了强氧化剂重铬酸钠，使得1-甲氧基-2-丙醇的转化率较高，但甲氧基丙酮的选择性不理想，且由于用到了重铬酸盐，重金属铬对环境污染严重，目前环保意识逐渐增强的大环境下对铬的处理也越发严格，现在已经此法已经逐步被淘汰。

90年代Hornec Milan^[5]采用氧气为氧化剂，以Pd-Bi-Zn/C作为催化剂，在80℃反应条件下1-甲氧基-2-丙醇的转化率达到49%，甲氧基丙酮的选择性为98.6%。在75℃的反应温度下单独使用钯炭催化剂时转化率较低，但其选择性有所提升，采用金属钯作为催化剂时常常容易中毒失去活性。

马东升等^[6]采用卤素做氧化剂进行氧化实验研究，他们将1-甲氧基-2-丙醇与催化剂氯化苄、缚酸剂三乙胺加入烧瓶中，二氯甲烷做溶剂，通入氯气，适

当加入稀碱保持反应液pH值在3左右，用冰水浴将反应温度控制在20~25℃。待反应完全后中和溶液中剩余的氯气，反应液精馏便可得到产品，其甲氧基丙酮的收率为65.9%。这种方法的缺点是难以控制溶液的pH，而且由于用到氯气，需要通风尾气吸收等条件，对人员及设备的操作要求较高。后来王军伟等[34]又对其进行了进一步的优化：采用浸渍法制备催化剂Cu-Ni合金并负载在二氧化硅上，以氧气或空气为氧化剂，考察在Cu-Ni合金负载在二氧化硅催化体系下，催化氧化合成甲氧基丙酮反应的催化性能。原料1-甲氧基-2-丙醇由进料泵泵入固定床反应器，加热到一定温度后进入催化剂床层，经氧化剂空气在Cu-Ni化床层间反应，反应压力为常压。得到产物经过冷凝即可收集，并进行的相应分析处理。