1．目的及意义

聚乙烯醇缩甲醛最开始是以纤维的形式出现，在1939年由日本樱田一郎、矢泽蒋英，朝鲜李开基利用甲醛处理聚乙烯醇纤维制得。1950年实现工业化生产，由日本仓敷人造丝公司（现为可乐丽公司）建成生产装置。

在现代工业中，聚乙烯醇缩甲醛可作为电气绝缘材料、发泡剂、胶黏剂、研磨材料等产品的生产原料，但主要还是用于生产维纶纤维。维纶纤维因其耐磨、耐酸碱、强度高、韧性好等特点主要用来制作衣服，同时还可用于制作帆布、缆绳、农用防风防寒纱布等。

聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂也称为107胶，耐水性强，稳定性高。最开始只用于皮鞋衬里的粘贴以及文具用胶水；后来在20世纪70年代，才开始应用在建筑方面，作为各种腻子粉的胶黏剂；80年代后广泛应用，在壁纸、玻璃纤维、墙板以及瓷砖间地粘贴都有涉及。但使用后会残留有甲醛，随着社会地不断进步，科技水平地不断发展，人们也在不断地追求无毒无害的产品，在不久以后，更加环保的产品便会被研制出来，到那时，聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂便会被新产品替代，从而慢慢地退出人们的视野。

利用淀粉作为成孔剂，聚乙烯醇缩甲醛还可用来制作泡沫塑料。由于聚乙烯醇缩甲醛中含有羟基，因此聚乙烯醇缩甲醛泡沫塑料具有很强的吸水性，湿润状态下弹性及柔软性好，开孔结构丰富，具有优良的耐磨性及耐候性、化学稳定性及生物相容性，同时聚乙烯醇缩甲醛泡沫塑料对环境无害，因此聚乙烯醇缩甲醛泡沫塑料具有巨大的利用价值，目前主要用于清洁美容、半导体及机械、环保及生物载体等行业。

维纶是聚乙烯醇缩醛纤维的商品名称，是现有合成纤维中吸湿性最大的类别。维纶性能接近棉花，但又优于棉花，维纶相对密度比棉花小，柔软性、保暖性、耐磨性及强度也优于棉花。但是维纶难以染色，染出品色泽暗淡，易出现“白芯”现象。 {title}

2. 研究的基本内容与方案

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2.1 合成方案

聚乙烯醇缩甲醛软化温度较高于其它缩醛，同时具有很高的机械强度、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的导电性，在溶解性能、工艺条件控制与处理等方面与其它缩醛产品也存在较大差异，在实验室内主要通过非均相法和均相法两种合成方法来进行研究。

非均相法：将PVA加入反应釜中，开搅拌，完全溶解后温度调至70℃，然后加入盐酸以及一定量的甲醛溶液，恒温反应2小时后温度降至5℃，加入剩下的甲醛溶液，并在5-8℃恒温反应4小时，再分别升温至10℃、15℃、20℃、25℃，并在各个温度控制点恒温反应1小时，然后升温至50℃反应4小时以上，直至产品完全析出。再经水洗、碱稳定、干燥可得成品。

均相法：将PVA加入反应釜中，开搅拌，完全溶解后温度调至70℃，加入一定量的冰醋酸（约总量的2/3），然后加入第一次配比量的甲醛溶液和盐酸，恒温反应2小时后温度降至8℃，加入剩余的冰醋酸、盐酸和甲醛溶液，并在8-10℃恒温反应2小时，再分别升温至20℃、25℃、30℃、35℃，并在各个温度控制点分别恒温反应3小时、1小时、1小时、0.5小时，然后缓慢升温至65℃恒温反应4小时后加水析出，直至产品完全析出。再经水洗、碱稳定、干燥可得成品。

在聚乙烯醇缩甲醛的合成过程中，析出条件不易控制。一旦控制不好，缩醛度达到一定程度或升温析出过快，均会导致产品在析出过程中抱团、结块，形成紧密物。紧密物与甲醛难以再相互作用，且后续水洗及稳定处理都难以进行。只有在非均相法中加入盐酸浓度为9.3以上、均相法中加入冰醋酸浓度为15%以上，采用分次加料、按一定温度梯度升温、恒温反应等方式，才能极大地改进反应介质中析出的缩醛分散程度，解决析出外观问题，得到均匀、稳定、高分散度的粉状或细砂状产品。

聚乙烯醇缩甲醛仅溶于有限的几种有机溶剂中，因此在非均相法中一直存在着溶解性差的问题。在均相法中，缩醛反应在一定量的冰醋酸溶液中进行，并且加入的冰醋酸浓度需为19%以上，若减少冰醋酸的用量，制成的产品溶解度较小甚至不溶，因此均相法中存在着大量冰醋酸需回收处理的后续问题。