1. 研究目的与意义（文献综述）

芳香型聚酰亚胺（pi）具有优良的综合性能：热稳定性好，热分解温度一般在500℃左右；机械力学性能好，抗张强度一般在170 mpa 以上，热膨胀系数一般在；电性能好，介电常数一般在3.5 以下；良好的耐化学试剂性能，不溶于一般的化学试剂并具有自熄性。因此，聚酰亚胺被广泛应用于航空、航天、电气、机械、化工、微电子等行业。一般芳香族聚酰亚胺是由芳香族二元胺与芳香族二元酸酐经缩合反应后脱水闭环亚胺化而得的，大多数是不熔不溶的，这种性质造成其加工性能较差。通常平衡其耐热性与加工性能的常用方法是在p1分子链中引入柔性基团，降低亚胺环的含量，破坏其重复规整性和对称性，从而改善其加工性能。因此含有柔性链的二胺或二酐单体的合成及相应pi的制备是研究的热点。1，3- 双（4-氨基苯氧基）苯（bapb）是一种含有三个苯环、二个醚键的芳香二胺化合物，且醚键的间位取代及链状结构使分子链的刚性降低、柔性增加，可作为合成聚酰亚胺的单体。

本设计旨在确定1,3-双（4’-氨基苯氧基）苯的合成工艺并设计年产3000吨1,3-双（4’-氨基苯氧基）苯的工艺流程。1，3一双(4-氨基苯氧基)苯(bapb)是制备多种聚酰亚胺新材料的关键二胺单体，其合成国外始于20世纪60年代初，至今仍仅有2条合成路线。即间二溴苯与对氨基苯酚直接缩合反应一步法合成bapb路线，间苯二酚和对硝基氯苯先缩合后还原二步法合成bapb路线。但由于前者所得产品收率和纯度较低以及原料间二溴苯价格昂贵(为间苯二酚8～10倍)、且分子利用率低耗用量大等经济性问题，不能满足现今bapb高质量和低价格的产业化之需求，所以目前选用的是第二种合成方法。

对于间苯二酚(rsc)与对硝基氯苯(ncb)先缩合、后经还原的二步法制备bapb工艺，现研究较多的是在缩合反应溶剂和还原方法等方面。对于第一步缩合反应制备缩合物1，3-双(4-硝基苯氧基)苯(bnpb)，均采用碳酸钾存在下有机溶剂中进行缩合的工艺，国外有采用n-甲基吡咯烷酮(nmp) 和n-n’一二甲基甲酰胺(dmf)作溶剂，国内仅采用dmf溶剂。其中以nmp溶剂的99．2％纯度为最高，但考虑到nmp溶剂的高价格及高沸点，从经济及回收角度分析，以选择dmf作溶剂为佳。对于第二步的bnpb还原制备目的产物bapb的工艺研究，至今一直有文献报道，典型的有催化(pd／c、pd／a1203和raney ni)加氢工艺和水合肼(pd／c或feci3／c催化下)还原工艺。

2. 研究的基本内容与方案

基本内容：1，3- 双（4-氨基苯氧基）苯（bapb）是一种含有三个苯环、二个醚键的芳香二胺化合物，可作为合成聚酰亚胺的单体，是一种重要的化工中间体。本设计旨在确定1,3-双（4’-氨基苯氧基）苯的合成工艺并设计年产3000吨1,3-双（4’-氨基苯氧基）苯的工艺流程。进行物料衡算，确定相关工艺参数，进行相关设备型号确定，设计相关非标准件，并完成工艺流程图、设备装配图、车间平面布置图。

目标：查阅1，3- 双（4-氨基苯氧基）苯单体的合成路线，比较不同合成路线及工艺的特点，确定最优的合成方法。了解大致生产流程，完成工艺流程和生产线的设计。

3. 研究计划与安排

第1－3周：查阅相关文献资料，明确研究内容，了解研究所需的技术资料。确定方案，完成开题报告。

第4－6周：根据设计方案完成工艺流程图。

第7－14周：根据工艺流程图完成相关设备装配图和设计说明书。

4. 参考文献（12篇以上）

[1] 金宁人,肖庆军,刘琛等.1,3-双（4’-氨基苯氧基）苯合成技术和应用研究进展[j].化工进展,2009,28(6):997-1004.

[2] 张教强,赵春玲,亢新梅等.1,3-双（4-氨基苯氧基）苯的合成方法研究[j].中国胶黏剂,2010,19(5):4-8.

[3] 杨培发,范和平.1,3-双(4-氨基苯氧基)苯及其聚酰亚胺的合成、表征和应用研究[j]．绝缘材料,2006,39(4):1-4,9．