摘 要

本文以孔径为250 nm的片式碳化硅(SiC)微滤膜为基底，通过表面改性将表面亲水的SiC膜转变成表面超疏水的SiC膜，并将其应用于油包水乳化液的分离。首先通过化学浴沉积法（CBD）在SiC膜表面生长氧化锌（ZnO）纳米颗粒，构造出ZnO@SiC微-纳复合结构，再以正辛基三乙氧基硅烷作为接枝改性剂对ZnO@SiC膜进行接枝改性，最终实现超疏水SiC膜表面的构筑。考察了化学浴反应时间、化学浴前驱体对ZnO@SiC结构和最终疏水性的影响。结果表明，相较于直接接枝得到的SiC膜，经过ZnO纳米颗粒改性再接枝的SiC膜疏水性均有显著提升，并且ZnO生在在SiC颗粒表面，不影响原膜孔道结构。以六水合硝酸锌为前驱体，反应时间为40分钟，再经过接枝改性得到ZnO@SiC膜，其具有最优的性能。该膜实现了超疏水，水触角达到159.2°，并在完全截留500 ppm正己烷-水乳化液中的水分的情况下，其油渗透率达997.39 L·m^-2·h^-1·bar^-1，比直接接枝制得的SiC膜油通量高出110%。

关键词： 陶瓷膜，疏水改性，油水分离，超疏水；

Abstract

In this study, hydrophilic silicon carbide (SiC) microfiltration membranes with average pore size of 250 nm were used as the substrate for superhydrophobic modification, and the as-prepared membranes were applied for water-in-oil (W/O) emusion separation. ZnO nanoparticles were first deposited on SiC membrane surfaces by chemical bath deposition (CBD) for constructing ZnO@SiC micro-nano composite structures. Then, the resulting ZnO@SiC membranes were hydrophobic modified by using n-octyltriethoxysilane as grafting agent. The effects of reaction time and Zn² precursor on ZnO@SiC structures and the consequent hydrophobicity were investigated. We found that hydrophobicities of ZnO@SiC membranes with grafting were significantly improved compared with that of grafted SiC membrane without ZnO modification. Moreover, ZnO were deposited on the surface of SiC particles and did not affect the pore structure of the pristine membrane. When Zn(NO₃)₂·6H₂O was precursor and the CBD reaction time was 40 min, the obtained ZnO@SiC membrane exhibited the optimal properties. The membrane is superhydrophobic with an average water contact angle of 159.2 °, and the membrane exhibits nearly 100% rejection to 500 ppm water-in-n-hexane emulsion. The oil permeability of the membrane was 997.39 L·m^-2·h^-1·bar^-1, which is about as double as that of directly grafted SiC membrane.

Key words: Ceramic membrane, hydrophobic modification, oil-water separation, superhydrophobic

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 课题背景 1

1.2陶瓷疏水膜 1

1.3 疏水膜表面改性方法及应用 2

1.3.1 疏水表面的构造原理 2

1.3.2 疏水陶瓷膜表面改性 2

1.3.3 疏水膜的应用 4

1.4 研究现状及其存在问题 4

1.5 本文研究目的及其意义 6

1.6 本文研究内容 6

第二章 实验部分 7

2.1 实验试剂与仪器 7

2.2 SiC膜的疏水改性 8

2.2.1预处理 8

2.2.2膜表面活化 9

2.2.3 ZnO纳米颗粒的生长 9

2.2.4有机硅烷接枝 9

2.3 SiC膜的表征 10

2.4 膜性能评价 10

第三章 结果与讨论 12

3.1 ZnO生长对SiC膜的影响 12

3.2改性后的SiC膜表面浸润性 13

3.3 SiC膜表面形貌 15

3.4 SiC膜化学结构 15

3.5 油包水分离性能 16

第四章 结论 18

参考文献 19

致谢 22

第一章 文献综述

1.1 课题背景

无机陶瓷膜的研究始于20世纪40年代^[1]，在20世纪末快速发展，近年来在食品、医药、废水处理等领域广泛推广应用^[2,3]。与有机膜相比，陶瓷膜具有化学稳定性好、热稳定性好、机械强度高、使用寿命长、清洗方便、抗微生物能力强等优点^[4]。陶瓷膜主要由金属氧化物组成，例如氧化铝、氧化钛及氧化锆，陶瓷膜材料的表面富含大量的羟基, 使得陶瓷膜具有较好的自身亲水性^[5]。

随着疏水膜材料及其应用近年来受到广泛的关注，疏水性陶瓷膜材料的制备与研究逐渐也随之展开。疏水陶瓷膜的相关研究早期主要集中在微孔SiO₂膜在H₂分离和有机溶剂分离方面^[6]。近期，疏水性陶瓷膜在膜吸收、膜蒸馏和含水油液分离等方向也逐渐取得了一定的研究成果^[7]。其中，疏水性陶瓷膜对油包水乳化液和油固分离具有广阔的应用前景，但超疏水陶瓷膜的制备仍具有一定的挑战。

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