摘 要

近年来，离子液体作为一种环境友好的新型的绿色物质，因为其具有诸多优良特性，现在已被多个领域成功应用，如：酯化反应、聚合反应、Heck、常温和常压下加氢、缩酮（缩醛）反应等。丙二醇甲醚醋酸酯（PMA）是一种无色透明的液体，熔点较低，性质稳定，具有多种官能团。作为性能优良的工业溶剂，低毒环保，现已广泛应用于化工、汽车、电子等行业，是涂料、油墨、高档油漆、电子设备清洗剂等不可或缺的辅助溶剂，具有非常广阔的应用前景和发展空间。究发现，最优条件是以冰醋酸和丙二醇甲醚（PM）为原料，选择苯作为带水剂时，HAc : PM（摩尔比）=1.3:1；TTPT=5wt.%；苯=25wt.%；在温度为135℃下带水回流6h。此时的反应收率可以达到90.1% 。由于TTPT价格较为昂贵，因此可通过重复使用催化剂降低成本。对TTPT进行多次重复试验，重复使用16次后仍然保持高催化效率，且收率可达85.5%。

关键词：离子液体 丙二醇甲醚醋酸酯 催化酯化

ABSTRACT

In recent years, ionic liquids, as an environmentally friendly new type of green substance, have been successfully applied in many fields because of their excellent properties, such as esterification, polymerization, Heck, normal temperature and atmospheric pressure. Hydrogen, ketal (acetal) reaction, and the like. Propylene glycol methyl ether acetate (PMA) is a colorless, transparent liquid with a low melting point, stable nature, and a variety of functional groups. As an industrial solvent with excellent performance, low toxicity and environmental protection, it has been widely used in chemical, automotive, electronics and other industries. It is an indispensable auxiliary solvent for coatings, inks, high-grade paints, electronic equipment cleaning agents, etc. It has a very broad application prospect. And development space.

In this paper, the functionalized ionic liquid tributyltetradecyl p-toluenesulfonate ruthenium salt (TTPT) was used as a catalyst to catalyze the synthesis of propylene glycol methyl ether acetate (PMA). Through a series of conditional experiments (whether the reaction uses water-carrying agent, reaction temperature, reaction time, When benzene is selected as the water-carrying agent, HAc : PM (molar ratio) = 1.3:1; TTPT = 5 wt.%; benzene = 25 wt.%; The temperature was 135 ° C with water reflux for 6 h. The reaction yield at this time can reach 90.1%. Since TTPT is more expensive, it can be reduced by reusing catalysts. Repeated tests on TTPT, maintaining high catalytic efficiency after repeated use for 16 times, and the yield can reach 85.5%.

Key words: ionic liquid, propylene glycol methyl ether acetate, catalytic esterification

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1离子液体综述 1

1.1.1离子液体的概念 1

1.1.2 离子液体的研究历史及发展趋势 1

1.1.3 离子液体的分类 3

1.1.4 离子液体的性质 3

1.1.5 离子液体在化学反应中的应用 4

1.2 丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)概述 6

1.2.1 丙二醇甲醚醋酸酯的发展历史 6

1.2.2 丙二醇甲醚醋酸酯的性质 6

1.3 酯化反应研究背景 7

1.3.1 酯化反应概述 7

1.3.2 酯化反应机理 7

1.3.3 酯化反应的催化剂技术 8

1.3.4 离子液体在酯化反应中的应用 9

1.4 本课题的意义 10

第二章 TTPT催化合成PMA的研究 11

2.1 仪器与试剂 11

2.2 分析方法 12

2.3 实验部分 14

2.3.1 TTPT催化合成PMA 14

2.3.2 TTPT重复次数研究 15

2.4 结果与讨论 15

2.4.1 温度对反应的影响 15

2.4.2 加入带水剂对反应的影响 16

2.4.3 反应时间对反应的影响 18

2.4.4 投料比对反应的影响 18

2.4.5 TTPT用量对反应的影响 20

2.4.6 TTPT重复性实验研究 21

2.6 本章小结 22

第三章 结论与展望 23

3.1 结论 23

3.2 展望 23

参考文献 24

致谢 28

绪论

1.1离子液体综述

离子液体是一种环境友好的新型的绿色物质，因为其具有诸多优良特性，不仅可作为反应的催化剂，还可以作为非水生物催化反应的绿色介质，目前已被多个领域成功应用，如生物催化、有机合成^[1]、超临界流体、电化学和微电子等^[2]。同时，随着人们对离子液体领域的日益关注，利用离子液体的阴阳离子可以自由组合的特点，越来越多的离子液体被开发出来，可以组合成多达 10¹⁰种离子液体。此外，离子液体在中试放大、工业化生产以及解决日益严重的环境问题方面均有涉及，有效降低了生产成本，改进了合成工艺，提升了产品品质。因此，研究开发新型离子液体，并将其运用于更多领域，使这些技术进一步发展具有重要意义。

1.1.1离子液体的概念

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