超细吡啶硫酮锌的制备文献综述
2020-05-16 20:24:12
近年来,不同种类不同尺寸的无机/有机颗粒物,包括纳米或微米颗粒、球形或非球形颗粒在能源、环境、化学、生物、医学、微电子、微制造和国防等领域都有着重要的应用[1-9]。这些领域对颗粒物的单分散性、化学性质、孔隙度、形状和尺寸等的要求越来越严格[10]。其中,尺寸为1-100 nm的纳米颗粒,0.1-1μm的亚微米颗粒和10-600μm的非球形颗粒,由于其尺寸的减小所表现出的块体材料所不具备的优异特性成为人们追求的热点。沉淀法是工业中制备颗粒材料的一种广泛、规模化的方法,具有操作简单,成本低,化学计量性高,对设备、技术要求低等优点。但由于化学沉淀反应迅速,目标产物易随目标沉淀剂的加入发生局部浓度过高,过饱和度分布不均匀等情况,导致产品的粒径分布较宽。微反应器凭借其流体浓度梯度及混合均匀性和优良的传质传热性,可以为微纳米材料的制备提供均一的反应环境,有利于应用沉淀法高效、连续地制备粒径小,粒径分布窄的高品质微纳米材料。
目前,制备小粒径多价金属吡啶硫酮盐颗粒的方法主要有:(1)将块体材料通过机械切片、研磨等各种方法分解成小粒径颗粒。美国专利7481873和0118134利用吡啶硫酮或可溶性吡啶硫酮盐与可溶性多价金属化合物在有机分散剂介质中进行反应,以避免所制备的吡啶硫酮盐颗粒发生团聚,得到了粒径约3μm的吡啶硫酮铜颗粒,然后经过了后续的研磨工序得到了粒径分布为0.1-10μm,平均粒径为0.2-0.5μm的多价金属吡啶硫酮盐颗粒[11,12]。采用这种方法得到的颗粒不规则、粒径分布宽、重复性差。并且过程较繁琐,一方面需要从有机介质中分离出吡啶硫酮盐,这样容易将杂质带入目标产物中,降低产品的性能。另一反面需要后续的物理机械处理过程才能得到预期的小粒径目标产物。(2)近年来,人们开始致力于研究一种能够连续生成小粒径吡啶硫酮盐颗粒的方法。美国专利6017936提供了一种在高压湍流反应器中一次性制备粒径lt;1 μm的多价金属吡啶硫酮盐的方法[13],他们用吡啶硫酮或可溶性吡啶硫酮盐与可溶性金属化合物在有机分散剂介质中进行反应,通过反应器所产生的高压(gt;1000psi)和湍流效应减小颗粒的尺寸。并且,反应需在低温条件下进行(0-23 ordm;C),所需的进料时间和反应时间较长(分别为8min和5-10min)。因此,寻找一种能够在温和条件下,快速、连续、可控制备超细多价金属吡啶硫酮盐颗粒的反应装置及技术具有重要的意义。