文 献 综 述

1 概述

世界上的物质多种多样，为确定混合物中各组分究竟是什么以及各组分的含量，通常都要先将各组分进行分离，然后对分离的组分定性定量。色谱法是一种高效的分离方法，由流动相和固定相组成，因流动相和固定相对不同物质的作用力不同，使得各物质在流经两相的保留时间不同，从而能将各物质分开。

我国毛细管色谱柱研究始于1959年，大连化物所先用一塑料绳为色谱柱，称为带色谱。近年来大连化物所的玻璃键合相毛细管、石化院的交联石英毛细管、南京工业大学秦金平的酸、碱专用柱和异构体专用柱（如分离二甲苯体系）的相继出现^[1-4]，表明毛细管色谱技术在我国发展极快。现代毛细管GC固定相和色谱柱的标志是: 热稳定性好、玻璃化温度低、黏度高、化学惰性高、溶质渗透性高、对分离对象有选择性好的产品。近期，由南京工业大学秦金平及其学生喻红梅针对同分异构体进行了专用的毛细管柱的研究以及应用^[5]。

在两相的分配原理而使混合物中个组分分离的技术，称问为色谱法^[6]（气相色谱法（gas chromatography 简称GC）以气相作为流动相，是色谱法的一种。气相色谱已经是一种成熟的分析技术, 是一种高柱效、 高峰容量及高灵敏度的分离分析方法, 它可以使用多种灵敏的检测器, 并可以和多种谱学仪器联用, 以弥补其高分离功能、 低鉴别能力的题, 因而广泛地用于石油、石化、环境、食品、饮料等复杂体系样品的分析^[7]。

毛细管柱在气体和高挥发性物质分析方面的迅速发展已远远超过了填充柱。厚液膜毛细管柱和 多孔层毛细管柱解决了轻组分和气体的分析^[8-9] ，但因这类组分在氢火焰检测器(FID)上的响应值相差极大，有的无响应，难以用FID分析这类样品。

从事提高色谱柱柱效的研究者对于如何提高气相色谱柱的柱效做了大量的理论研究，发现柱效还可以进一步提高^[10]。毛细管气相色谱的发展进程中，厚液膜和多孔层毛细管柱解决了轻组分和气体的分析^[11]，但这类组分在氢火焰离子检测器（FID）上的响应值相差很大，有的无响应，难以用FID来解决检测问题。所以，近年来又重新研究热导检测器（TCD），以期能与毛细管柱匹配使用^[12]。为此, 我们在现有通用型气相色谱仪上进行改装,组成一个Plot-Q毛细管柱#8212;TCD联用系统^[13]。Shu-Jiang L I U等^[14]，用气相色谱微体积热导检测器测量氙的含量。

2 Plot-Q毛细管柱与TCD联用系统

2.1 Plot-Q毛细管柱

毛细管色谱柱的材料的制备是十分重要的，好的材料应该是惰性的、热稳定、内表面光滑、容易润湿及操作使用方便等。随着玻璃毛细管柱改性方法的不断发展和石英毛细管柱的出现，毛细管柱材料几乎都是以二氧化硅为主要成分的玻璃管和石英管。石英柱由于表面惰性好、管壁薄、柔韧性好，应用越来越广泛，目前在GC领域中石英柱已经取代了玻璃柱。