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摘 要

本文合成了固体超强酸催化剂SO₄^2-/ZnO-MoO₃，该催化剂是一种符合当下工业生产需求的新型绿色催化剂，在实际生产应用中相较于传统催化剂具有许多突出的优异性能。本文在查找文献基础上，设计并优化实验方案：以硫酸锌溶液、浓氨水以及氧化钼位为原料，选用“浸渍-焙烧法”制备固体超强酸催化剂SO₄^2-/ZnO-MoO₃；并使用制备所得催化剂催化乙酸和异戊醇的酯化反应，通过研究产率来反应催化剂性能，并设计实验寻找出实验室条件下SO₄^2-/ZnO-MoO₃催化乙酸异戊酯的最佳反应条件：在115～120℃下，采用1.2:1的醇酸比、0.8%的催化剂占酸质量比以及1.8h的回流时间，反应可以达到最高产率90.3%。

关键词：固体超强酸催化剂 催化合成 性能研究 乙酸异戊酯

Abstract

Preparation and catalytic properties of solid superacid SO₄^{2 -} / ZnO MoO₃

In this paper, the solid superacid catalyst SO₄^2-/ZnO-MoO₃ is synthesized. This catalyst is a new green catalyst that meets the needs of current industrial production. It has many outstanding performances compared with traditional catalysts in actual production applications. Based on the literature search, this paper designs and optimizes the experimental plan: using zinc sulfate solution, concentrated ammonia and molybdenum oxide as raw materials, the "impregnation-roasting method" is used to prepare the solid superacid catalyst SO₄^2-/ZnO-MoO₃; and the preparation is used The catalyst catalyzes the esterification of acetic acid and isoamyl alcohol. The performance of the catalyst is studied by studying the yield, and the experiment is designed to find the best reaction conditions for SO₄^2-/ZnO-MoO₃ catalyzing isoamyl acetate under laboratory conditions: at 115 ～ 120 ° C, the reaction can reach a maximum yield of 90.3% using an alkyd-acid ratio of 1.2:1, a catalyst-to-acid mass ratio of 0.8% and a reflux time of 1.8h.

Keywords: Solid super acid catalyst;Catalytic synthesis ;Performance research Isoamyl acetate

目录

摘要..........................................................................

ABSTRAT…………………………………………………………………………………………..

前言 1

第一章 文献综述 1

1.1 固体超强酸SO₄^2-/ZnO-MoO₃ 1

1.1.1固体超强酸的优势 1

1.1.2固体超强酸分类 2

1.1.3固体超强酸的酸性 3

1.1.4 SO₄^2-/金属氧化物型固体超强酸催化剂的表面结构特征 4

1.1.5 SO₄^2-/氧化物型固体超强酸的成酸机制 4

1.1.6固体超强酸催化剂的改性研究 6

1.1.7SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸催化剂的应用 8

1.2 固体超强酸催化乙酸异戊酯的合成 9

1.2.1乙酸异戊性质及用途 10

1.2.2 乙酸异戊酯的传统合成方式 10

1.3催化机理 10

1.4选题意义 11

第二章 固体超强酸SO₄^2-/ZnO-MoO₃的制备 12

2.1 试剂和仪器 12

2.1.2 试剂 12

2.1.2实验仪器 12

2.2实验方案以及步骤 12

第三章 乙酸异戊酯的催化合成 14

3.1实验试剂和仪器 14

3.1.1实验试剂 14

3.1.2仪器 14

3.2乙酸异戊酯的合成方案和步骤 14

3.3实验记录 15

3.3.1醇酸物质的量比对于酯化率的影响 15

3.3.2催化剂用量（占酸质量比）对酯化率的影响 15

3.3.3回流时间对于酯化率的影响 16

3.3.4浓硫酸催化下的乙酸异戊酯合成 16

第四章 结论与展望 18

4.1结论 18

4.2 展望 18

参考文献 19

致谢 22

前言

本文研究对象为固体超强酸催化剂，超强酸^[1]是以其与100%硫酸酸性为对比来定义的，固体超强酸酸性要更强。早在上世纪60年代Olah等人研究了超强酸在有机反应中的催化效用，实验结果使得超强酸在有机合成中的应用开始被人们所关注。按照组成分类，超强酸可以分为液体超强酸和固体超强酸两大类。通过几十年的研究，液体超强酸催化剂的应用已经得到了长足发展，但在工业生产中使用液体超强酸时依旧存在许多问题，且由于液体超强酸本身性质所限，恐难以得到理想解决，如产物的分离问题、污染环境以及对设备造成腐蚀等。

因此，对液体超强酸催化剂的使用方法的升级或者寻找替代品便成了必要的课题。随着对超强酸研究的深入，固体超强酸走进了人们的考虑范围。在研究中发现，新型纳米固体超强酸具备着液体超强酸所不具备的优点，例如在有机反应中的高催化性，且具有耐水性、催化选择性高、耐高温、减少三废污染、制备方便成本低、反应中催化简单等优点，在环保和质量要求等方面比液体酸催化剂更加优秀，被认为是一种绿色环保型催化剂。因此，对固体超强酸的研究越来越受重视。固体超强酸可以可以分为以下几类：（一）卤素型，（二）SO₄^2-/M_xO_y型，（三）以沸石和杂多酸为代表的其他类型。其中SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸是人们目前研究的热点^[1,2]，本文研究对象就是这一类型改性后的新型催化剂。

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