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摘 要

本文通过实验测定药用山楂中四种常量与微量元素的含量。通过比照常用的样品消解方式，实验最终选择采用浓硝酸和双氧水体积比为4：1混合溶液对山楂样品进行完全消解，并在样品处理后通过火焰原子吸收分光光度法对Fe、Mg、Cu、Zn四种元素含量进行测定。

测定得出Fe、Mg、Cu、Zn四种元素含量分别为：586.094 μg/g、496.503 μg/g、198.499 μg/g、157.606 μg/g。样品的相对标准偏差在1.72%-6.02%之间，加标回收率为97-105%，实验准确度较好。

关键词：山楂 微量元素 湿法消解 火焰原子吸收分光光度法

Determination of Macroelements and Trace Elements in the Fruit of Crataegus Pinnatifida with Flame Atomic Absorption Spectrometry

ABSTRACT

This experiment was aimed to determine contents of 4 elements with both macroelements and trace elements. By comparison of different ways of digestion, we chose to use a mixture of concentrated nitric acid and hydrogen peroxide solution with a volume ratio of 4:1 to digest the sample completely. After proper disposition, the mass fractions of 4 elements: Fe, Mg, Cu, Zn in the samples were measured by Flame Atomic Absorption Spectrometry(FAAS).

The mass fractions of 4 elements were determined to be: Fe 586.094 μg/g, Mg 496.503 μg/g, Cu 198.499 μg/g, Zn 157.606 μg/g. The RSDs for mass fraction data of 5 parallel sample were in a range of 1.72%-6.02% with recovery arranging from 97% to 105%, thus the results of experiment were conving and accurate

Key words: hawthorn fruit;trace elements; FAAS; wet digestion

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1山楂的价值 1

1.2微量元素的测定方法 1

1.3火焰原子吸收光谱法（FAAS） 1

1.4定量分析 3

1.5生物样品的消化 3

1.6重复性、准确度与精密度 4

1.7总结 5

第二章 实验部分 6

2.1.样品与试剂 6

2.2.仪器与设备 6

2.3.实验过程 6

2.3.1山楂的消解 6

2.3.2仪器操作条件 7

2.3.3标准储液与氯化锶溶液的配置 8

2.3.4 标准曲线的绘制与线性方程 8

2.3.5 检出限(LOD)实验 11

2.3.6 样品元素的含量测定与精密度实验 12

2.3.7加标回收实验 13

2.3.8 山楂中的常量与微量元素的含量 14

第三章 实验结果与分析 15

3.1山楂中常量与微量元素的含量 15

3.2实验现象与结果分析 15

3.3展望 16

参考文献 17

致 谢 20

第一章 文献综述

1.1山楂的价值

山楂（Crataegus Pinnatifida)，又称山里红，为蔷薇科植物。山楂具有红色外皮，皮上有灰白色的小斑点，果肉为黄至褐色，味甘而酸^[1]。我国是世界最大的山楂栽培国之一，同时也山楂产量最高、质量最好的国家^[2]。

山楂的药用价值主要有健胃消食、降血脂、降血压以及潜在的抗癌作用。山楂中含有黄酮苷、多聚黄烷类物质，同时也含有多种有机酸和脂肪酶^[2]。其中的多种维生素和矿物质也对人体有益。临床医学表明山楂具有明显降低血压的作用，同时可以扩张冠状动脉、抗心律不齐、降低血液中低密度脂蛋白的含量^[3]。

1.2.微量元素的测定方法

目前，对微量元素的测定方法有很多^[4]，其中主要有：1.电化学分析法：利用物质在溶液中电化学规律，在化学电池中对电位、电压、电流、电导等进行定量化的分析。2.原子光谱吸收法（AAS):通过分析气态基态原子的吸收光谱，来确定微量元素的含量。主要分为冷原子吸收法、石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法等。3.原子荧光光谱法（AFS)：通过原子荧光光谱的强度、吸收范围，对原子种类、含量进行分析4.电感耦合等离子体原子发射光谱法：通过等离子原子发射光谱仪同时对多种元素进行高精度分析^[5]。除此之外还有中子活化法、电感耦合等离子体质谱法等等。

1.3.火焰原子吸收光谱法（FAAS）

原子蒸汽中基态原子吸收特定波长的辐射后，外层电子发生跃迁。不同原子有不同的特征波长。原子吸收光谱法通过对原子特定吸收谱线波长与强度进行分析，从而测定相应化学元素^[6]。由Beer-Lambert定律以及积分吸收简化后关系可得：

A = Kbc (1-1)

A为吸光度，K为摩尔吸收系数，b为吸收层厚度，c为浓度

即共振吸收波长下的吸光度与待测元素浓度成正比，由此可以定量测定元素

含量。

不同原子吸收光谱仪的主要差异在于原子化系统，本课题决定采用火焰原子化装置。装置如下图所示，主要由雾化器、混合室和燃烧器三部分组成。试液首被吸入仪器后，先被雾化器雾化为微米级的气溶胶，进入混合室以后，较大的液滴从泻液口中排出。样品在混合室中均匀混合，部分溶剂被蒸发后进入燃烧器。燃烧器产生火焰温度性质被控制（一般为空气-乙炔或氧化二氮-乙炔焰），火焰能量使样品分解、原子化后进入光谱检测系统。

FAAS具有极高准确度，被广泛运用于中药重金属微量元素的检测中^[7]。但同时

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