论文总字数：19640字

摘 要

近年来，介孔材料的研究逐渐成为人们研究的热点，尤其是有机基团的引入更为火热，本文就是以当前比较火热的介孔材料为背景设计合成的组氨酸骨架介孔材料。实验主要分为前驱体的合成和目标产物His-PMOs的合成，用组氨酸依次合成组氨酸甲酯，组氨酸甲酰肼，前驱体组氨酸双桥连有机硅以及最终产物组氨酸骨架PMOs，并通过核磁，XRD，质谱图，红外等化学分析手段对它的结构进行表征，确认其结构与预期结果相符。由于有机骨架的PMO具有出色的结构特征，因而它们在大分子的吸附、微电子、传感器等领域有很广泛的应用。希望组氨酸骨架的PMO材料能在这些领域有更好的应用。

关键词： 组氨酸骨架 介孔 功能材料

Study and Preparation of Functional Materials of Histidine Skeleton

Abstract

In recent years, the research of mesoporous materials has become the hotspot of people's research, especially the introduction of organic groups is more fiery, this paper is the current relatively hot mesoporous materials for the background design of synthetic histidine skeleton mesoporous materials.The experiment was mainly divided into the synthesis of the precursor and the synthesis of the target product. The histidine methyl ester, histidine formyl hydrazide, precursor histidine double-bridged organosilicon and the final product histidine skeleton PMO, and its structure was characterized by NMR, XRD, mass spectrometry and infrared. The structure was confirmed to be consistent with the expected results. As the organic skeleton mesoporous materials have excellent structural characteristics, so they are in the adsorption and separation of macromolecules, microelectronics, sensors and other fields have a wide range of applications.It is also desirable that histidine skeletons have a better effect in these fields.

Key Words:Histidine skeleton;Mesopores;Functional Materials

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 有机骨架介孔功能材料的合成方法 1

1.2.1 接枝法 1

1.2.2 共缩聚法 2

1.2.3 水热合成法 2

1.2.4 模板剂法 2

1.2.5 溶胶-凝胶法 3

1.3 有机骨架介孔材料的种类 3

1.3.1 脂肪族类骨架介孔功能材料 3

1.3.1.1 乙烷基骨架介孔功能材 3

1.3.2 芳香族类骨架介孔功能材料 4

1.4 有机骨架介孔材料的表征方法 4

1.4.1 粉末X射线衍射分析( XRD) 4

1.4.2 低温N2吸附-脱附 4

1.4.3 扫描电镜( SEM) 、透射电镜( TEM) 5

1.4.4 傅里叶变换红外光谱( FT-IR) 5

1.4.5 差热/热重分析(DTA/ TGA) 5

1.4.6 核磁共振 5

1.5 有机骨架介孔材料的用途 5

1.5.1 在药物和基因传递方面的应用 5

1.5.2 吸附分离领域 6

1.5.3 在光电领域的应用 6

1.5.4 催化领域 6

第二章 组氨酸前驱体的合成与分析 7

2.2 组氨酸前驱体合成的原理和方法 8

2.2.2 组氨酸甲酯的合成 9

2.2.3 组氨酸甲酯和水合肼的偶联 10

2.2.4 组氨酸双桥联有机硅前驱体的合成 10

2.3 结果与讨论 11

第三章 组氨酸骨架的PMO材料的合成及表征 14

3.1 组氨酸骨架介孔功能材料的合成 14

3.2 结果与讨论 14

第四章 结论与展望 20

4.1 结论 20

4.2 展望 20

参考文献 21

致谢 24

第一章 文献综述

1.1 引言

PMO^[1]的合成是20世纪90年代开始的，基本上是通过将表面活性剂作为模板剂和硅氧烷作为有机硅前驱体的组合制备模板化的介孔有机硅。它们是所谓的“混合”有机/无机材料的第一个例子之一。在随后的几年中，已经开发了各种各样的功能组，形态学和应用。这些高端应用中的一些，如微电子学中的低k层，手性催化剂，色谱载体，选择性吸附剂和光收集装置，已经清楚地显示出其潜力。我们知道纯硅介孔分子材料有很多缺点^[2]，孔壁无定形使得介孔材料的热稳定性和水热稳定性较低。但是加入有机基团，这些固体骨架中的有机官能团就可以调节表面性质并改变材料的整体性质。最显著特征是其框架中存在有机部分，可通过使用各种有机反应进行改性和官能化。由于其具有出色的结构特征，保持了原有的规则孔道结构、高表面积、孔径可连续调节等特征，因而它们在催化，药物递送，传感，光学，电子设备，环境应用（气体传感和气体吸附），生物分子吸附和色谱等方面有着很大的应用前景。本课题主要围绕组氨酸有机骨架介孔材料开展制备和性能的一系列研究。

1.2 有机骨架介孔功能材料的合成方法

1.2.1 接枝法

接枝法^[3]有化学接枝,臭氧接枝和偶联接枝。是把含有有机官能团的高聚物与被接枝的介孔材料的羟基（-OH）反应，因此这种方法先是合成介孔氧化硅,然后在其表面上接入有机基团。图1-1为有机骨架介孔氧化硅的合成路线。

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