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摘 要

近年来随着对多孔材料的研究，三维多孔（3DOM）材料逐渐进入到人们的视野中。它除了具有普通多孔材料的特点,如相对密度低、比面积高，还拥有孔径可调、孔容超大、以及结构稳定等特点。二硫化钼（MoS₂）作为过渡金属硫化物（TMDs）的成员之一因其独特的结构特征及物理化学性质，广泛应用于锂离子电池、固体润滑、催化剂及电化学传感器等领域。3DOM MoS₂综合了3DOM和MoS₂的诸多优点于一身在电催化领域、化学化工领域、和生命科学领域有很好的应用前景。本文以模板法在金片电极表面构建三维有序的SiO₂阵列，电化学沉积MoS₂，脱除模板得到3DOM MoS₂金片电极，并研究该电极的表面形貌和电化学性能。

关键词：三维多孔 二硫化钼 电化学沉积

Construction of three-dimensional porous molybdenum disulfide electrode and Study on its properties

Abstract

In recent years, with the study of porous materials, three-dimensional porous (3DOM) materials have gradually entered the people's field of vision.In addition to its characteristics of ordinary porous materials, such as low relative density and high specific area, it also has the characteristics of adjustable pore size, large pore volume, and stable structure,etc.Molybdenum disulfide (MoS2) as the transition metal sulfides (TMDs) one of the members because of its unique structure and physical and chemical properties, widely used in the field of lithium ion batteries, solid lubricants, catalysts and electrochemical sensors.3DOM MoS2 combines many advantages of 3DOM and MoS2. It has a good prospect in the field of electrocatalysis, chemistry, chemical engineering and life science.In this paper, a three-dimensional ordered SiO2 array was constructed on the gold electrode surface by template method. Electrochemical deposition of MoS2 was carried out to remove the template. The 3DOM MoS2 gold electrode was obtained and the surface morphology and electrochemical properties of the electrode were investigated.

Keyword: Three dimensional ordered porous structure; Molybdenum disulfide; electrochemical deposition.

目录

摘要 I

Abstract II

目录 Ⅲ

第一章 文献综述 1

1.1背景简介 1

1.2二硫化钼 1

1.2.1二硫化钼的结构及性质 1

1.2.2 二硫化钼的制备 2

1.3二硫化钼的应用 4

1.3.1 锂离子电池 4

1.3.2 固体润滑 4

1.3.3 催化剂 5

1.3.4 二硫化钼在电化学传感器中的应用 5

1.4 三维多孔材料 6

1.5本课题研究内容及意义 7

第二章 实验部分 8

2.1实验仪器与试剂 8

2.1.1实验仪器 8

2.1.2实验试剂 8

2.2实验方法 9

2.2.1 金片电极的清洗 9

2.2.2垂直沉积金片电极 9

2.2.4配制溶液 9

2.2.5电化学检测 9

第三章 结果与讨论 11

3.1 电极修饰过程的电化学表征 11

3.1.1 3DOM MoS₂的SEM表征 11

3.1.2 3循环伏安表征 12

3.1.3交流阻抗图谱（EIS） 15

第四章 结论与展望 17

参考文献 18

致谢 21

第一章 文献综述

1.1背景简介

21世纪以来，随着科技的快速发展，科学家们对大自然有了更深入的研究。在对微观世界的认知中，纳米技术的研究工作已经成为学术界大力发展的方向之一。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，从石墨中分离出石墨烯，推动了研究人员对二维纳米材料的研究热情^[1]。过渡金属硫化物（TMDs）是一类具有特定结构的过渡族金属化合物。MoS₂作为TMDs的成员之一，因其在辉钼矿中的天然可开采性，自1960年起就已进入人们研究的视线。

1.2二硫化钼

1.2.1二硫化钼的结构及性质

MoS₂的基本晶体结构已经被研究了半个世纪之久^[2-4]，研究至今，它的结构研究才通过光电子和电子角度得到了突破性的进展。单层MoS₂由上下为Mo，中间为S的三层原子组成，总体上类似于“三明治”结构。多层MoS₂由数单层MoS₂构成，通常不大于5层，层间距约为0.64nm，层间存在弱的分子间作用力，如图1所示^[5]。与零带隙的石墨烯不同，MoS₂体材料和单层、多层材料都具有禁带，是天然的半导体^[6]。其体材料的电子能带结构为间接带隙，对于薄层材料，随着MoS₂层数的减少，其带宽逐渐增加，当为单层时，其电子能带结构为直接带隙。基于MoS₂的这种特性，MoS₂有良好的光吸收和荧光性质，并且它的光致发光会随着其层数的减少而变强，当MoS₂纳米片为单层时发光最强^[7-10]。二硫化钼中通常有八面体和六边形两种对称结构，八面体结构适合应用在金属领域，六边形结构适合应用在半导体领域，六边形结构被发现的早的多^[2]。经研究发现，六边形结构的更加稳定^[11]。同时，由于MoS₂对光有抗腐蚀性，且其边缘具有暴露的催化活性位点，使其在电化学催化领域应用广泛。

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