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摘 要

虽然己有不少爆轰金刚石应用研究报道，展示了这种新型纳米粉体材料的广泛的应用前景，但相比其合成技术水平，应用开展却明显滞后，从而也影响了整个产业的发展。此前，国内外科研人员对纳米金刚石表面性质和表面改性手段，对颗粒在不同体系中的解团聚分散与稳定悬浮，进行了大量有益探索。本文拟采用芬顿试剂氧化去除纳米金刚石表面石墨相和无定形碳以达到解团聚的目的。

本文通过不同类型的芬顿试剂对纳米金刚石原料进行表面氧化，并研究了气相氧化、研磨及球磨与芬顿试剂组合使用对氧化效果的影响，优化了最佳处理条件，之后进行粒径测试、红外表征、XRD、Raman测试等手段来表征纳米金刚石，以此来考察纳米金刚石的团聚问题。研究发现重度芬顿试剂和先研磨后再中性芬顿处理效果最佳。其平均粒径能够达到200-300 nm。

关键词：纳米金刚石 解团聚 氧化 芬顿试剂

Purifying nanodiamond by the liquid oxidizer

Abstract

Although detonation diamond shows wide application prospect of this new nanomaterial. Compared to synthesis technology, the application progress of npD is yet currently still dropped far behind, which also influence the development of the whole industry. Researchers at home and abroad have carried on alot of significantly exploration on surface properties and surface modification methods of nanodiamond， deagglomeration dispersivity and stable suspension of nanoparticles in the different system. Using Fenton reagent to oxide nanodiamond suface removes graphite and amorphous carbon in order to deagglomeration in this paper.

Based on different types of fenton reagent to oxide raw nanodiamond surface, oxidation effect of the gas phase oxidation,grinding and ball mill with fenton reagent combination use has been studied. Afteroptimizing to the optimum conditions, XRD, FTIR, TG, Raman and particle-size analysis are conducted to characterize nanodiamond agglomeration effeet.The result showed the optimum treatment is deep Fenton reagent and neutral Fenton reagent after grinding.he average particle size can reach to 200-300 nm.

Key Words: nanodiamond; deagglomeration; oxidation; Fenton reagent

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 纳米金刚石发展概况 1

1.2 金刚石的结构及性质 2

1.2.1 金刚石的结构 2

1.2.2金刚石的组成及性质 2

1.2.3 纳米金刚石的性质 3

1.3 纳米金刚石合成技术 4

1.3.1 碳源高压相变 4

1.3.2 气相沉积常压合成 4

1.3.3含能粒子辐射合成 5

1.3.4水热法溶剂热法合成 5

1.3.5 爆轰法合成 5

1.4纳米金刚石的提纯 6

1.4.1 气相氧化 7

1.4.2 液相氧化法 7

1.5 纳米金刚石的应用 9

1.5.1 纳米金刚石在复合镀层中的应用 9

1.5.2 纳米金刚石在磨合油和润滑油中的应用 9

1.5.3 纳米金刚石在精细研磨抛光中的应用 10

1.5.4 纳米金刚石在高分子领域中的应用 10

1.5.5 纳米金刚石在医学和化学领域中的应用 10

1．6 当前研究面临的主要问题及本文的工作 11

1.6.1 当前研究面临的主要问题 11

1.6.2 本文的主要工作 11

第二章 液相氧化 12

2.1 引言 12

2.2 实验试剂及仪器 12

2.3 纳米金刚石表征测试 13

2.3.1 XRD测试 13

2.3.2 红外光谱表征 13

2.3.3热稳定性分析 13

2.3.4粒径测试 13

2.3.5拉曼分析 14

2.4芬顿试剂氧化纳米金刚石 14

2.4.1 芬顿试剂简介及氧化纳米金刚石原理 14

2.4.2 实验步骤 15

2.5实验结果与讨论 16

2.5.1 XRD分析 16

2.5.2 红外分析 17

2.5.3 热稳定性分析 18

2.5.4 粒径分析 19

2.5.5 拉曼光谱分析 21

第三章 总结 23

参考文献 24

致谢 27

第一章 文献综述

1.1 纳米金刚石发展概况

纳米技术是上世纪九十年代后兴起的一种高新技术。纳米金刚石由尺寸为纳米级，即由1~100 nm的金刚石微粒组成，是近十几年来用爆炸技术合成的新材料^[1]。它不但具有金刚石的固有特性，如硬度高、化学稳定性、导热性、热稳定性良好等，而且具有小尺寸效应、大比表面积效应、量子尺寸效应等^[2]，成为纳米粒子中的佼佼者。高分子纳米复合材料是由各种纳米单元与高分子材料以各种方式复合成型的一种新型复合材料。广义上讲，只要高分子复合材料中某一组成相是纳米材料就可认为是高分子纳米复合材料。将性能奇特的纳米金刚石与高分子基体结合，必然赋予复合材料很多新的特性，使高分子材料的应用性能不断优化和范围不断扩大。

1963年全苏技术物理研究所首先用爆炸法合成了纳米金刚石，但在以后的二十年中研究工作出现了中断。1982年苏联科学院流体物理所最早获得爆炸合成纳米金刚石的可重复性实验结果，1987年俄罗斯率先研究成功纳米金刚石。1988年《Nature》杂志上公布了美国和德国研究者对爆炸过程的实验观测。1990年苏联在试生产的基础上建立了年产数十至数百千克规模的工业实验装置。1993年以后，在白俄罗斯的明克斯市、乌克兰的日托未尔市、俄罗斯的圣彼得堡等均形成了年产数千万克拉超细金刚石的工业生产规模。目前，在独联体地区超细金刚石的年产量约为5千万克拉左右，研究重点已转向产品的改性和应用，并在磨合油、耐磨复合镀等方面得到了应用。与前苏联学者研究出发点不同，美国进行核武器和常规基础性研究的三大国家实验室对爆炸过程中碳相行为进行了较深入的理论和实验研究，并形成了年产2.5千万克拉的生产能力。

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