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摘 要

单分散纳米材料以其独特的物理化学性能引起了科学界的广泛关注，合成单分散纳米晶体的传统过程一般分为前驱体的配置和纳米颗粒的合成。传统的前驱体合成一般选用可溶性金属盐，油酸钠，水，正己烷和酒精，前驱体的制备过程时间较长，能耗较高，影响了纳米材料的产量，极大地限制了纳米材料的实际应用发展。

我们拟采用有机金属热分解法的合成技术,以乙酰丙酮铜，乙酰丙酮锌，五水合四氯化锡，正十二硫醇（DDT），十八烯（ODE）和油胺（OLA）为原料，通过改变反应溶剂的种类和配比，我们得到了不同形貌和晶体结构的Cu₂ZnSnS₄纳米晶体，实验结果表明，溶剂和硫源对合成六方晶系的CZTS纳米颗粒起着重要作用。

关键词：单分散纳米晶体 前驱体 金属乙酰丙酮盐 热分解

Synthesis of metastable phase Cu2ZnSnS4 nanomaterials by liquid phase synthesis

Abstract

Monodisperse nano material has caused the extensive concern of the scientific community with its unique physical and chemical properties. The traditional process of synthesis of monodisperse nanocrystalline generally divided into two parts, the configuration of the precursor and the synthesis of nanoparticles. Traditional the soluble metal salt, sodium oleate, deionized water, n-hexane and alcohol is used to prepare the precursor , and the preparation process takes a long time and cost, which reduces the production of nanoparticles, and greatly limits the practical development of the nanometer materials.

We proposed to synthesis the nanoparticles by the thermal decomposition of metal-organic compound. With acetylacetone copper, zinc acetylacetonate, five hydrated stannic chloride.1- Dodecanethiol (1-DDT), oleic (ODE) and oil amine (OLA) as raw material, we got different crystal structure and morphology of nanoparticles by changing the proportion and types of reaction solvent. The results show that the surfactant and S source play an important part in preparing wurtzite structure Cu₂ZnSnS₄.

Keywords: monodisperse nanocrystalline；precursor ；metal acetylacetone salt ；decomposition met

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 纳米材料 1

1.1.1 纳米材料定义 1

1.1.2 纳米材料的结构特性 1

1.1.3 纳米材料的特性 1

1.1.4 纳米颗粒的制备方法 2

1.1.5 纳米颗粒的研究进展 4

1.2 Cu₂ZnSnS₄(CZTS)纳米颗粒 5

1.2.1 Cu₂ZnSnS₄（CZTS）研究背景 5

1.2.2 Cu₂ZnSnS₄（CZTS）纳米晶体的制备方法 5

1.3 本课题研究的目的和内容 6

第二章 实验部分 9

2.1试剂与仪器 9

2.1.1 实验试剂 9

2.1.2仪器设备 9

2.2 表征的方法 11

2.2.1 粉末XRD射线衍射（XRD) 11

2.2.2 扫描电子显微镜（SEM） 11

2.3 合成的方法 12

2.3.1 乙酰丙酮盐：油胺-正十二硫醇体系 12

2.3.2乙酰丙酮盐：十八烯-正十二硫醇体系 13

2.3.3 乙酸盐：油胺-正十二硫醇体系 14

2.4 结果与分析 15

2.4.1乙酰丙酮盐-油胺-正十二硫醇体系 15

2.4.2 乙酰丙酮盐:十八烯-正十二硫醇体系 18

2.4.3 乙酸盐：油胺-正十二硫醇体系 21

2.5 本章小结 22

第三章 结论与展望 24

3.1 结论 24

3.2 展望 24

参考文献 25

致谢 27

第一章 文献综述

1.1 纳米材料

1.1.1 纳米材料定义

纳米材料是指特征尺寸在纳米数量级(通常指1~100 nm)的极细颗粒组成的固体材料。从广义上讲，纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米量级的材料。通常分为零维材料（纳米微粒），一维材料（直径为纳米量级的纤维），二维材料（厚度为纳米量级的薄膜与多层膜），以及基于上述低维材料所构成的固体。从狭义上讲, 则主要包括纳米微粒及由它构成的纳米固体(体材料与微粒膜)^[1]。纳米材料的研究是人类认识客观世界的新层次，是交叉学科跨世纪的战略科技领域。

1.1.2 纳米材料的结构特性

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