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摘 要

采用常压下直接热蒸发锌片的方法制备了四针状氧化锌晶须(T-ZnO_w)。Zn为瞬间氧化，在氧气与锌蒸汽发生反应的界面上，氧化锌浓度很高，晶核数量剧增，后续生长必然不平衡，易导致晶须的规整度变差。又由于反应炉膛无法定量通入O₂，因此本实验采用改变保温温度及锌量相对于炉膛体积的比例来控制反应器内的反应气相过饱和度，即控制锌蒸汽与氧蒸汽的分压比。

本文为了消除不同大小锌粒造成一定时间内蒸发通量的变化，将锌粒压成具有固定表面积的薄片。系统研究了前期升温速率，保温温度，锌的含量对晶须形态的影响。利用EDS，XRD及 FESEM对产物进行了表征。实验结果表明前期升温速率为 6℃/min时，所制备T-ZnO_w形貌最为规整。随着前期升温速率的提高，产物形貌变得均一规整，晶须尺寸增加。随着保温温度的增加，晶须得到细化；随着锌质量的增加，针体生长完全，针长为20μm左右，四根针的直径均匀，根部较粗，顶部较细。

关键词：四针状氧化锌 制备 升温速率 保温温度 锌的质量与炉膛体积比

The synthesis of T-ZnO_w

Abstract

Four needle zinc oxide whisker was prepared by direct evaporation zinc tablets under the atmospheric pressure. Zn was oxidation in instant. On the surface of reaction of O₂ with zinc gas, zinc oxide concentration is high, the number of crystal nuclear explosion. So the growth of the crystal is not balanced, and the regularity of the whisker is easily changed. It is also Because the reaction furnace can not be quantitative through O₂, this experiment uses the proportion of temperature and mass of zinc to control the reaction gas phase in the reactor, which is the partial pressure ratio of zinc vapor and oxygen vapor.

In order to eliminate the variation of evaporation flux in a certain period of time, the zinc particles can be pressed into a slice of a fixed surface area. In this article, the effect of temperature, temperature and zinc content on the morphology of whisker was studied. The product was characterized by EDS, XRD and FESEM. The result reveal that when the ration of heating is 6℃ per minute, the morphology of whisker is great. With the increase of the heating rate, the product from uneven four needle zinc oxide whisker becomes regular, and the size of the whisker increases. With the increase of heat preservation temperature, whisker is refined. With the increase of the quality of the zinc tablets, the morphology of the whiskers is regular and the needle body is completely and the length of whisker is about 20µm. Four needle diameter of whisker is uniform, with thick root, fine top.

Keyword：T-ZnO_w, Synthesis, heating rate, Insulation temperature, Mass of zinc and furnace volume ratio

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1氧化锌晶须概述 2

1.2应用 3

1.2.1增强复合材料 3

1.2.2抗静电添加剂及导电高分子复合材料 6

1.2.3耐磨及防滑材料 6

1.2.4电波吸收材料 7

1.2.5减震、抗冲击隔音材料 8

1.2.6陶瓷复合材料 8

1.2.7涂料 9

1.2.8氧化锌复合抗菌剂 9

1.2.9改善电磁材料性能 10

1.2.10导热性复合材料 10

1.2.11其他用途 10

1.3 四针状氧化锌晶须的制备 11

1.3.1气象传输法 11

1.3.2化学气相沉积法 11

1.3.3水热法 12

1.3.4直接热蒸发氧化法 12

1.4气相法制备晶须的生长机理 13

1.4.1气相中晶须生长机理 13

1.4.2氧化锌晶须的形成原理 14

1.5氧化锌晶须的特征 16

1.5.1四针状三维空间结构和物质的各向同性 17

1.5.2导体性质 17

1.5.3高密度性 17

第二章 实验内容 19

2.1实验意义 19

2.2主要试剂以及测试仪器 20

2.3研究方案的确定 20

2.4实验步骤 20

2.4.1锌片的选取量 20

2.4.2实验方法 21

第三章 结果与讨论 22

3.1产物的形貌分析 22

3.1.1制备产物的照片 22

3.1.2 制备产物的XRD分析 22

3.1.3 T-ZnOw晶须的组成分析 23

3.2 实验结果讨论 24

3.2.1升温速率对形貌的影响 24

3.2.2保温温度的影响 25

3.2.3 不同锌片用量影响 26

3.3 反应过程分析 27

结论 30

第四章 参考文献 31

致谢 34

第一章 文献综述

四针状的氧化锌晶须是20世纪40年代被发现的，而其真正形态直到20世纪90年代才被揭示出来。 四针状氧化锌(T-ZnO_w)晶须是目前发现的唯一具有三维四针状结构的晶须，具有材料增强、抗静电、吸波、抗菌、吸声等特性，是一种非常有发展前途的多功能材料。晶须是单晶结构，单晶是质点沿着三个不同的方向按一定的周期有规则地排列，并沿一致的晶体学取向所堆积起来的远程有序晶体。Evan对晶须有个经典表述^[1]:晶须(whiskers)是一种纤维状单晶体，横断面近乎一致，内外结构高度完整，长径比一般在5~1000以上，直径通常在200nm一100μm之间，但具有特殊性质的晶须直径一般在1-10μm之间。

晶须是在人为控制条件下以单晶形式生成的形状类似短纤维、而尺寸远小于短纤维的须状单晶体^[2-4]。

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