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附录X 译文

改性膨润土吸附染料废水中有机污染物的研究

【目的】

1 研究了CTAB-膨润土对不同类型染料的吸附能力。

2 探讨了吸附剂的结构与吸附性能的关系。

3 揭示了不同因素对吸附剂性能的影响。

图解摘要

优化了使用膨润土从水相中进行有机修饰来去除RhB和酸性红1的方法。通过用十六烷基三甲基溴化（CTAB）代替钠膨润土（Na-Bt）中可交换的Na 离子来合成有机膨润土，并系统地研究了其作为吸附染料的有效吸附剂的吸附行为。批量吸附研究表明，在30℃和pH为9和8的初始浓度下，初始浓度为300 mg/L时，染料对RhB和Red 1的最大吸附容量分别为173。5mg/g和157。4 mg/g。吸附等温线和动力学模型的研究表明，吸附等温线数据与Langmuir等温线吻合得很好，并且通过拟二级动力学模型，吸附动力学更好。此外，热力学参数表明吸附过程是自发的并且是吸热的。此外，通过X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）， Brunauer-Emmett-Teller（BET），傅立叶变换红外光谱（FT-IR）和zeta;电势分析来表征获得的样品的性质。表征结果提供了形态学性质以及吸附过程进行得如何的证据。

关键词 钠膨润土 有机改性 吸附 染料废水

目录

第一章 介绍 1

第二章 材料和方法 3

2.1 用料 3

2.2 有机膨润土的制备 4

2.3 有机膨润土的表征 4

2.4 吸附实验 4

第三章 结果与讨论 6

3.1 有机膨润土的表征 6

3.1.1 X射线衍射分析 6

3.1.2 SEM分析 6

3.1.3 N2气体吸附-解吸分析 7

3.1.4 FT-IR分析 8

3.1.5 Zeta电位分析 8

3.2 改性钠膨润土吸附性能的影响因素 9

3.2.1 表面改性和吸附剂用量对染料在有机膨润土上吸附的影响 9

3.2.2 接触时间对染料去除的影响 10

3.2.3 初始染料浓度和温度对染料吸附量的影响 11

3.2.4 pH值对吸附性能的影响 12

3.3 吸附等温线 13

3.4 吸附动力学 14

3.5 热力学研究 17

结 论 19

参 考 文 献 20

第一章 介绍

染料在许多行业中被广泛用作着色剂，例如食品，油漆，纺织品，化妆品，皮革，造纸，塑料等领域^[1]。染料废水已成为了工业废水的主要危害之一^[2-6]。染料可以分为天然和合成染料，合成染料可以进一步分为三类：阴离子染料（酸性和活性染料），阳离子染料（碱性染料）和非离子染料（分散染料和还原染料)^[7]。废水中的大多数有机结构都含有芳香环，染色基团对水环境造成了严重破坏， 据报道会产生致癌物质，致命地危害人类健康，并可能对环境和生态系统造成负面影响^[8-11]。因此，需要立刻采取措施去降低损害程度，甚至达到无风险的水平。因此，找到一种有效的方法来处理印染废水中的有机染料是刻不容缓的任务。

目前常见的几种去除染料的技术包括化学法、吸附法、电化学氧化法、膜分离法和凝结法^[12]。而随着废水处理技术不断地更新，例如氧化法，生物法等方法也备受关注。但是使用氧化方法有明显的缺点：将处理废水时降解的染料可能产生有毒的副产物，这并不利于生产和彻底清除污染物^[13,14]。近年来，对染料废水的生物处理结果表明：其对染料的去除效果好，且去除过程中不产生二次污染，但生物法只能去除溶解的染料和具有苛刻的环境条件要求^[15-17]。与其他技术相比，吸附剂价格便宜且处理效果好，因此吸附法也成为一种经济可行的染料废水净化方法，各种吸附剂都可用于从化学工业废水中去除染料。在许多研究中已经研究出了一些低成本或易于获取的材料，例如：粘土材料^[18-22]，层状双氢氧化物^[23-25]，粉煤灰^[26,27]，树脂^[28]，果皮^[29]，生物秸秆^[30]。此外，光催化方法也已用于染料的降解^[31-33]。吸附材料的良好性能在废水净化中起着至关重要的作用。

近年来，原始矿物吸附剂在废水处理中占据着不可替代的地位。膨润土是一种代表性的非金属粘土矿物，其主要成分为蒙脱石，其由两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体的2：1型晶体结构组成。蒙脱石晶体层间域中包含一些阳离子，例如Cu² ，Mg² ，Na ，K 等。但是这些阳离子在蒙脱石晶体中的作用非常不稳定，并且这些阳离子更容易被其他阳离子取代。因此，膨润土具有良好的阳离子交换吸附污染物的性能^[34]。通过有机阳离子表面活性剂插入膨润土层间域来制备有机膨润土是最常见的一种改性方式。研究发现，使用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵改性膨润土，可从水溶液中去除了四种酸性染料，结果表明，改性膨润土层间距较大，对染料的吸附效果较好，因此有机阳离子表面活性剂改性膨润土可以增强其吸附能力^[35]。张亚新等^[36]研究了阳离子-非离子混合表面活性剂改性膨润土后的吸附效果影响及其对膨润土结构的影响。结果表明，膨润土比表面积、孔容和吸附容量均降低。此外，许多研究人员还研究了无机化合物改性。高耀文等^[37]实验发现铁改性膨润土（FeMB）明显的改善了罗丹明B（RhB）的吸附性能。

在本研究中，使用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对天然钠膨润土进行改性，用于从水溶液中染料的吸附。本文选择阳离子染料RhB和阴离子染料 作为目标污染物（RhB浓度为10-600mg/L^[38-41]和Red 1浓度为100-2500 mg/L^[42]）。，通过一系列实验，分析了这几个参数对改性膨润土的吸附影响，包括吸附剂量、接触时间、初始染料浓度、温度和初始溶液pH。此外，还研究了其吸附动力学，吸附等温线和热力学。

第二章 材料和实验方法

2.1 用料

本研究中使用的钠膨润土购自恒升材料有限公司（中国河南）。根据供应商，发现其化学成分如下：63.43％SiO₂，3。05％MgO，17.88％ Al₂O₃，0.9％K2O，2.22％CaO，2.06％Fe₂O₃，0.98％Na₂O，0.13％TiO₂和8.09％的灼烧度。用钡黏土法测定钠膨润土的阳离子交换容量（CEC）。钠膨润土CEC为1.092mmoL/g。用于该研究的染料RhB和酸性红1购自aladdin工业公司（中国上海）。染料无需进一步纯化即可使用。所选染料的化学结构和参数显示在表格1。通过将一定量的染料溶解在蒸馏水中来制备不同的染料水溶液，以使每种染料的浓度达到50-350mg/L，进行单独的测试，这是印染化学工业废水中的典型现象。表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）购自中国上海化学试剂有限公司，其化学结构式示于表格1。所有试剂均为分析纯。所有情况下均使用去离子水。用于调节不同pH的HCl和NaOH购自化学试剂公司。

表1 材料的化学参数

2.2 有机膨润土的制备

表面活性剂CTAB插层钠膨润土的合成如下：将CTAB的量（相当于钠膨润土CEC的100％）溶于60摄氏度的1 L蒸馏水中，并搅拌3h。将总计10g的钠膨润土添加到1L表面活性剂溶液中。将分散体在60℃下搅拌3小时。分离的样品用蒸馏水洗涤几次，直到上清液中没有溴离子。将结果在80℃的烘箱中干燥，直到水完全蒸发，并将产物研磨成粉末。最终产品记为CTAB-膨润土。

2.3 有机膨润土的表征

为了研究CTAB膨润土（CTAB-Bt）的结构特性的变化，使用Shimadzu XRD-6000通过X射线衍射分析，通过X射线衍射分析确定改性Na-Bt层之间的距离。且在2°/ min在2 q中以0.6°至70°的速度通过CuKa辐射（波长=0.154 nm）进行测试，并以40 kV的电压和30 mA的通量运行先进的衍射仪。布拉格公式2dsintheta;=nlambda; 被用来计算检查样品的d001。frac14;Na-Bt和CTAB膨润土的表面形貌通过SEM（Hitachi，S4800）分析在10 KV电压和5 mA通量下确认。在80℃真空下脱气3小时后，通过BET分析仪（Kang Ta N22-27E）测量膨润土纳米颗粒的等温线数据。通过BET法计算比表面积、孔径和孔径。通过在分压（P/P₀）为0.95时氮气的最大脱附量计算出总孔体积

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