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摘 要

染料废水的处理问题是我国轻工业转型升级过程中必须优先解决的问题，但是几乎所有的处理方法仍然有着各自的局限性。壳聚糖（Chitosan）能对各种阴离子染料分子产生较强的结合力，它们之间主要通过各种分子间作用力和次级键发生结合。聚乙烯亚胺（PEI）修饰的介质对酸性染料具有较强的结合力，并且其本身具有的多重亚氨基可与壳聚糖分子链中的羟基发生交联接枝。

本文以高分子量壳聚糖、PEI1800为原料，环氧氯丙烷（ECH）为交联剂，乙酸溶液为溶剂，通过交联接枝改性制备得到了PEI接枝壳聚糖（PEI-g-Chitosan）。然后采用中和沉淀法经过氢氧化钠乙醇溶液的处理得到了PEI-g-Chitosan微球，并研究其对酸性品红的吸附效果。结果表明，pH值是影响在PEI-g-Chitosan吸附过程的关键要素;PEI-g-Chitosan的吸附率随着吸附剂的用量、吸附时间、初始浓度的增加而增加，最终趋于稳定。动力学吸附模型研究表明，在酸性品红（acid fuchsin）溶液浓度较低时，该染料分子在PEI-g-Chitosan的吸附符合准二级动力学模型的吸附体系，即以化学吸附为主；而当浓度变大时，此吸附过程更加符合准一级动力学模型，物理吸附发挥的作用也越来越重要，最后主要是物理吸附（physical adsorption）在发挥关键作用。吸附等温线研究表明，PEI-g-Chitosan吸附剂对酸性品红（acid fuchsin）溶液的吸附属于单分子吸附。

关键词：聚乙烯亚胺 壳聚糖 交联接枝改性 酸性品红 吸附

Preparation of polyethylenimine grafted chitosan microspheres and Study on Adsorption Properties of acid fuchsin

ABSTRACT

The treatment of dye wastewater is a problem that must be solved in the process of transformation and upgrading of China's light industry. However, almost all the treatment methods still have their own limitations. Chitosan can exert strong binding force on various anionic dye molecules, and they mainly combine through various intermolecular forces and secondary bonds. Polyethylenimine (PEI) modified medium has strong binding power to acid dyes, and its own multiple imino groups can cross-link with hydroxyl groups in the chitosan molecular chain.

In this paper, PEI grafted chitosan (PEI-g-Chitosan) was prepared from high molecular weight chitosan, PEI1800 as raw material, epichlorohydrin as cross-linking agent and acetic acid solution as solvent. Then, the PEI-g-Chitosan microspheres were obtained by the neutralization precipitation method through the sodium hydroxide ethanol solution, and the adsorption effect on the acid fuchsin was studied. The results show that the pH value is the key factor affecting the adsorption process of acid fuchsin on the porous surface of PEI-g-Chitosan microspheres; the adsorption rate of PEI-g-Chitosan microspheres with the amount of adsorbent, adsorption time, initial As the concentration increases, it eventually stabilizes. Kinetic adsorption model studies show that the adsorption process of the dye molecules on PEI-g-Chitosan microspheres conforms to the adsorption system of pseudo-second-order kinetic model when the concentration of acid fuchsine solution is low, and the chemical adsorption is the most The key rate control step; and when the concentration becomes larger, the adsorption process is more in line with the adsorption system of the pseudo-first-order kinetics model, and the role of physical adsorption plays an increasingly important role. Finally, physical adsorption plays a key role. Adsorption isotherm studies have shown that the adsorption of the acid fuchsine solution by PEI-g-Chitosan microsphere adsorbents is monomolecular adsorption.

Key words: polyethylenimine; chitosan; cross-linking modification; acid fuchsin; adsorption

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 III

第一章 前言 1

1.1 选题背景 1

1.2 酸性品红染料的吸附研究 3

1.3 壳聚糖材料的改性研究 4

1.4 壳聚糖微球的制备 4

1.5 本文思路 4

第二章 实验部分 6

2.1 药品与仪器 6

2.1.1 药品 6

2.1.2 仪器 6

2.2 实验过程 7

2.2.1 PEI-g-Chitosan的合成 7

2.2.2 PEI-g-Chitosan微球的制备 7

2.2.3 酸性品红标准曲线的测定 7

2.2.4 微球对酸性品红吸附性能的测试方法 8

2.2.5 酸性品红溶液吸附效果的单因素实验 8

第三章 结果与讨论 9

3.1 PEI-g-Chitosan微球最佳制备工艺 9

3.2 酸性品红溶液的标准曲线 9

3.3 酸性品红溶液吸附效果的单因素实验 10

3.2.1 吸附剂用量的影响 10

3.3.2 吸附时间的影响 11

3.3.3 初始浓度的影响 13

3.3.4 pH值的影响 14

3.4 吸附动力学研究 16

3.5 吸附等温线研究 18

第四章 结论与展望 21

4.1 结论 21

4.2 展望 22

参考文献 23

致谢 29

第一章 前言

1.1 选题背景

随着我国轻工业的迅猛发展，尤其是纺织印染行业的快速发展，工业废水大量排放，日均排放量逐渐增加^[1]。排放的废水中含有大量有机物以及金属离子等，仅仅依靠自然的循环能力不能够达到自净能力，因而，水资源以及水质情况越来越恶劣^[2]。尤其是纺织印染行业中，由于染料使用效率低下，生产过程中产生的大量含有高浓度染料的废水直接排放，是造成水体污染的一个主要原因^[3]。

染料在轻工业很多领域中都应用广泛，特别是纺织、制革和造纸行业^[4]。据WTO统计，截止2017年12月，全球用于纺织行业的染料种类已达到2.08×10⁵种；2017年世界染料的生产量约为2.12×10⁶吨，我国染料生产量占全球产量的33.87%，位居世界首位^[5]。一般来说，在全球范围内的纺织印染工业都有着工艺流程长，生产工序较多，产品品种多等特征，所以在实际工业生产中纺织印染工厂都普遍存在着染料回收率较低的问题^[6]。在印染厂生产的过程中，很大一部分的染料和印染助剂都以废液的形式排出^[7]。当前,由于纺织印染行业的严重污染问题，这类工厂已经是中央和地方各级环保督查组的重点整顿对象，早就受到了社会各界的高度重视。染料在轻工业各个领域有着广泛的应用，其中还有约13%~18%的染料在生产加工的过程中被排放到水域环境^[8]。这些被工厂排放的染料废液化学性质一般是非常稳定的，在被排入河流、湖泊和海洋后不会被微生物降解。因而造成了水体质量逐渐下降，并严重威胁了相关地区的渔业发展。而且染料分子通常都具有一定的毒性，排放到水中之后对人类和其他以鱼为食的生物物种的健康构成了严重的威胁。随着有机合成技术的不断进步，由化工厂生产的染料具有越来越高的耐分解性，处理废水的难度也随之提高^[9]。

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