文献综述

1.1超高分子量纤维

1.1.1 UHMWPE的性质

超高分子量聚乙烯纤维(英文全称：Ultra High Molecular Weight Polyethylene Fiber， 简称UHMWPE)，又称高强高模聚乙烯纤维，是目前世界上比强度和比模量最高的纤维，比钢丝高15倍，但是它非常轻，最多可比芳纶等材料轻40%。其分子量在100万～500万的聚乙烯所纺出的纤维^[1]。与普通的聚乙烯纤维相比，UHMWPE具有耐磨、耐腐蚀、自润滑、可持续利用等诸多的优良性能^[2]。

UHMWPE纤维具有优良的基本特性：质轻，密度只有碳纤维的1／2，芳纶的2／3，是唯一可以漂浮在水面上的高性能纤维；优良的耐冲击性能，在相同条件下，UHMWPE纤维复合材料冲击吸收能量分别是碳纤维的1.8倍，芳纶的2.6倍；分子高度取向和有序性，耐候性强，经1500 h日晒后纤维强度保持率达80％；耐低温性好，使用温度可达150℃；UHMWPE纤维绳索破裂循环数、耐磨性能和弯曲疲劳均比碳纤维、芳纶高，更适用于绳索；还具有耐紫外线辐射、介电常数低、电磁波透射率高、抗切割等优异性能^[3]-[10]。

UHMWPE分子链为”-C-C-”结构，没有侧基，对称性及规整性好，单键内旋转位垒低，柔性好，容易形成规则排列的三维有序结构，经过高倍拉伸后，分子链沿拉伸方向有着较高的取向度和结晶度^[11]， 用电子显微镜还能够观察到”串晶”结构^[12]。良好的分子结构使UHMWPE纤维有着优异的抗拉伸性能，同时具备耐磨、抗弯曲、抗切割等特点。此外，该纤维密度为0.97 g/cm³ ，只有芳纶的2 /3和高模碳纤维的1 /2^[13]。

UHMWPE纤维由于化学结构单一惰性，并且具有高度取向和高度结晶的结构，因此它能耐绝大部分化学物质腐蚀，经海水、煤油、高氯乙酸、盐酸等溶剂浸泡6个月后的纤维强度基本不变，只有极少数有机溶剂能使纤维产生轻度溶胀。此外，由于”-C-C-”结构耐光性好，该纤维同样具有优秀的耐光老化等环境稳定性能^[10]。

表1.1 HMWPE的性质比较

UHMWPE纤维也存在明显的缺点，主要有3个: 1) 由于其熔点只有136 ℃ 左右，所以制品不耐高温，限制了其在某些高温作业环境下的应用; 2) 抗蠕变性能差导致了该纤维在持续受力环境下无法发挥其优势。由于UHMWPE大分子链间的滑移，易发生蠕变现象；UHMWPE纤维玻璃化转变温度及熔点都很低且存在蠕变问题，耐热性较差；由于其高度的取向和高结晶性能，界面黏结性差；UHMWPE纤维长链分子间范德华力较弱，使得UHMWPE纤维轴向压缩强度只有拉伸强度的1／12-1／6；对钝伤的防护能力不理想。为解决上述问题，通常对UHMWPE纤维表面进行改性研究；3) 由于该纤维的化学惰性，所以对其表面改性的难度很大，导致UHMWPE 纤维与其他树脂基体制造复合材料时难度骤增，限制了其对其他产品的增强改性^[10],[14]。

1.1.2 UHMWPE的制备

超高分子量聚乙烯纤维的制备主要有凝胶纺丝工艺。凝胶纺丝技术是理想的制备高UHMWPE纤维的方法。纺丝时，将柔性分子链在半稀溶液中解去缠结，然后纺丝、结晶，再通过高倍拉伸得到伸展链。含有大量溶剂的初生纤维呈凝胶态，这种初生纤维强度和模量较低，但经过超倍热拉伸( 超过20倍) 后，便可制成高强高模纤维^[15]。目前UHMWPE纤维用于工业生产的工艺路线主要有2种: 高挥发性溶剂干法凝胶纺丝工艺路线( 如图1-1所示) 和低挥发性溶剂湿法凝胶纺丝工艺路线^[16]( 如图1-2所示) 。干法纺丝相对于湿法纺丝，去溶剂时不需要萃取步骤，仅通过加热即能将其除去，因而对溶剂的溶解性和挥发性，以及系统密闭性和回收系统的运行效率有较高的要求^[17]。干法纺丝工艺生产的UHMWPE纤维中溶剂含量少、强度高、抗蠕变性能好，多用于高端产品。

图1-1 十氢萘法凝胶纺丝工艺流程示意图^[18]

图1-2 矿物油法凝胶纺丝工艺流程示意图^[18]

1.1.3 UHMWPE的应用

超高分子量聚乙烯纤维的应用相当广泛，涉及的领域包括军工国防、航空航天、海洋产业、体育器材、医疗卫生、建筑行业以及其他行业。

由于UHMWPE纤维抗冲击韧性非常好，具有较强的比冲击吸收能量，采用UHMWPE纤维制成的防弹衣超轻且能很好的解决非贯穿性伤害。目前，发达国家已用来制造防弹衣、坦克防弹装甲、运钞车车体、防弹头盔、防切割手套、防弹橡胶增强材料等。据悉，自从美国发生911恐怖袭击后，防弹衣等产品的需求激增。在2004年的美伊战场上，宁波大成新材料公司制造的防弹头盔也发挥着重要的防护作用^[19]。

用UHMWPE纤维制成的绳缆，具有耐腐蚀、重量轻、耐磨损、强度高、柔韧性好等优点，常用于远洋船舶的牵引绳缆。在高空应用领域，如降落伞、飞机悬吊重物的绳索、高空气球的吊索等，UHMWPE纤维绳缆也是首选^[20]。

目前，合成纤维已经成为制作渔网最为普遍的材料。在网线强度相同的条件下，用UHMWPE纤维加工成的渔网比普通的纤维轻至少40％，可以提高捕捞作业的劳动效率，降低渔网破损率，减少渔船能耗。使用UHMWPE纤维制作的深海养殖网箱，良好的机械性能能够很好的防治食肉鱼对经济鱼类的猎杀，有效地降低养殖成本及风险^[19]。

由于UHMWPE纤维比强度、比模量高、韧性和损伤容限好，在体育用品上常作为网球拍、滑雪板、冲浪板、防护手套、击剑服等体育用品的骨架材料，其性能较传统材料好。制成的运动器械既耐用又能出好的成绩^[20]。

与普通加固增强材料相比，UHMWPE纤维具有较好的增稠效果，可以有效抑制轻骨料的上浮，提高轻骨料混凝土的均匀化。由于较高的弹性模量和抗拉强度使其可协同轻骨料受拉、抑制裂纹的扩展，也提高了轻骨料混凝土的各项力学指标。经掺混的混凝土材料脆性低、韧性高，弯曲韧度系数是普通混凝土的14倍^[21]。

由于具有良好的生物相容性和耐久性，UHMWPE常用作生物材料，如牙托材料、医用移植物和整形缝合材料等^[22]。此外，常用UHMWPE纤维制成存储各类气体和液体介质的压力容器。UHMWPE纤维介电常数低，介电损耗值低，电信号失真小，透射系数高，是制作高性能轻质雷达罩的首选材料^[23]。

据报道，美国超高分子量聚乙烯纤维70%用于防弹衣、防弹头盔、军用设施和设备的防弹装甲、航空航天等军事领域，而高性能纤维的发展是一个国家综合实力的体现，是建设现代化 强国的重要物资基础。当前，以国家已经大力支持与加速发展我国的超高分子量聚乙烯纤维的生产与应用，国产UHMWPE纤维已经在全世界占用举足轻重的地位^[24]。

UHMWPE纤维具有众多优异的性能，在低温领域有广阔的应用前景，也在诸多领域发挥着举足轻重的作用，国际上对该纤维的需求呈增长趋势，专家估计，未来10年内对UHMWPE纤维的需求量将达到30万，有着巨大的市场发展潜力。关于UHMWPE纤维的进一步发展^[11]，有以下几个方面值得关注:

当前，世界各大UHMWPE 纤维生产商都已在原有的基础上扩大了生产规模，但仍无法满足市场对UHMWPE 纤维的需求。目前部分国内生产厂家的产品质量已能满足国内外的高端市场，国产纤维品质不断提高，成套工程技术生产线已基本达到国际先进水平，规模上也在不断扩大，但与国外技术相比，我国工艺在单机产量、产品质量、消耗成本等方面仍有一定的差距。此外，由于国内外厂家当前主要采用的还是凝胶纺丝工艺路线，如何降低生产成本、提高产量、减少生产过程对环境的污染等问题也有待研究者加以改善^[10]；

UHMWPE 纤维虽然具有机械性能好、耐化学腐蚀等优异性能，但本身也存在界面结合性差、抗蠕变性能差等缺点，也在一定程度上限制了其纤维的使用范围。在性能方面，UHMWPE纤维的理论强度约为300 cN/ dtex，现有的纤维产品的强度只达到理论强度的大约10 %，与理论强度之间还存在很大差距。因此，研究可行的表面处理方法，降低纤维的蠕变，努力在原料改性、设备改良以及工艺改进等方面加强研究以提高该纤维的强度，是进一步扩宽纤维使用范围，尤其是在国防、军事等高科技领域应用范围的有效途径，也是国内外学者当前的重点研究内容^[10]；

由于当前UHMWPE 纤维的生产工艺成本较高，相比于其他纤维，其市场价格也较高，限制了纤维在劳动防护、渔网等民用领域的使用。因此，努力发展其他的生产工艺，如熔融纺丝等，降低纤维的价格成本，更有助于扩宽其应用领域，更好地发挥UHMWPE 纤维的经济效益和社会效益^[10]。

1.1.4 UHMWPE的着色

超高分子量聚乙烯纤维（UHMWPE）是一种超纤维，具有25-45克/丹的高强度并强于对位芳纶纤维，并已应用于各种需要强大拉伸性能的工业领域。此外，其相对密度低于1.0，优良的耐化学性使其可以在许多极端条件下被使用。然而，人们普遍认为，因为其极端的疏水性和高水平达到85%结晶度，所以超高分子量聚乙烯纤维是不可能在任何染色系统下染色^[25]-[29]。

超高分子量聚乙烯聚乙烯纤维染色的艰难类似于涤纶。涤纶是疏水性纤维，纤维结构较紧密，结晶度高。涤纶无定形区的结构较紧密，大分子链取向度较高，分子间隙小。涤纶是热塑性纤维，当纤维加热到玻璃化温度以上时，纤维大分子链段运动加剧，分子间的间隙加大，染料分子可进入纤维内部，上染速率显著提高。但同时超高分子量聚乙烯纤维的熔点低，无法在较高温度下加热。因此染色成了一大难题^[30]。

超高分子量聚乙烯纤维，比常规聚乙烯纤维具有高的强度和弹性，而且具有良好的耐磨性、耐热性等。由于聚乙烯纤维没有和染料结合的染色位置，染色困难，所以进行纺丝时的纺前染色、或进行涂料树脂图层，或者采用对纺前染色薄膜热黏着的方法。以及使溶剂染料溶解在有机溶剂中进行着色等方法。

为了上染像UHMWPE和聚丙烯的聚烯烃纤维，提出了两种染色方法。一种是在纤维形成的阶段加入颜料，另一种是化学改性纤维。第一种方法是可能上染这些纤维的，但由于颜色在纤维成型的阶段就已决定所以应用相当受限制。第二种方法也可以上染这些纤维，但有缺点，比如纤维的化学特性的损失^[31]-[33]和色牢度的降低。

为了上染具有亲和性的疏水性极强比如超高分子量聚乙烯纤维，染料也需要极端疏水性。以前的研究表明，没有任何物理和化学改性的聚丙烯纤维的染色是可行的，在形成的过程中，通过超级具有长烷基取代基的疏水性染料赋予染料的极端疏水性^[34]-[39]。超高分子量聚乙烯纤维也具有很强的疏水性，如聚丙烯纤维。因此，超高分子量聚乙烯纤维可以用上染聚丙烯的超疏水性染料染色。超高分子量聚乙烯与聚丙烯染色的不同点是，超高分子量聚乙烯纤维的优异的拉伸性能必须保留，因为超高分子量聚乙烯的拉伸性能处于高等，而不是任何其他属性。

Taekyeong Kim和Seonhee Jeon做了关于超高分子量聚乙烯纤维与具有不同长度的烷基取代基单偶氮黄色和红色的染料生色团的染色。研究了在不同条件下的染色性能和牢度的测定。随着烃基取代基长度的增加，在趋向于丙基或丁基时超高分子量聚乙烯纤维的染色性能提高，然后就降低。纤维的染色能力随着染色温度从100-130℃的增大而提高。从染色速率上说，在130℃染色2-3h达到染色平衡。染色的耐洗涤牢度、耐摩擦牢度、光照牢度都在很好地表现在4级以上除了红色染料的光照牢度^[40]。

金国周等在预定型、络筒后的纤维经预处理后在匀染剂和具有膨化、增塑作用的导染剂存在情况下，添加分散染料或酸性染料进行染色^[41]。张雪霞等使二氧化碳超临界流体溶解染料送至高压染色舱内与超高分子量聚乙烯纤维进行接触给超高分子量聚乙烯纤维进行染色^[42]。王曙光等将净化处理后的超高分子量聚乙烯松式筒纱放入缓冲液中浸浴，并开始升温；当温度到达50-60℃时加入搅拌均匀的染料分散液；当温度达到70℃时，保持此温度匀染至少5分钟再继续升温；当温度达到85℃后，以不超过1.5℃/min的速率继续升温；当温度达到110℃后，以1-2℃/min的速率继续升温；当温度达到133℃后，保持此温度至少30分钟进行染色^[43]。包剑峰发明了一种染色装置提高了染料在纤维内外的浓度梯度，加速染料上染，具有增塑作用，无定形区的大分子链更加容易活动，降低了染色温度，提高了纤维表面的吸附量^[44]。

1.2偶氮颜料的染色

1.2.1 偶氮颜料的性质和应用

凡分子中含有偶氮基（-N＝N-）的颜料都统称为偶氮颜料^[45]，偶氮颜料是有机颜料中的一大类品种, 其产量约占目前有机颜料总产量的60 ～ 70%^[46]。其中根据颜料分子中偶氮基的数量又可分为单偶氮颜料和双偶氮颜料。偶氮颜料的色谱主要有黄、红、橙三种，当中也有极少量的棕色和紫色^[45]。

图1-3 单偶氮与双偶氮颜料结构式

偶氮颜料主要是由两个有机中间体通过重氮和偶合反应生成，常用的中间体约90个，通过不同的中间体互相搭配可以合成几百种色光（黄光红色、蓝光红色、红光黄色、绿光黄色等）、浓度和特性（应用牢度、吸油值等）各不相同的有机颜料。如颜料橙13#是由3,3′-二氯联苯胺和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮合成的。

图1-4 DCB化学结构式

3,3′-二氯联苯胺是最常用的有机中间体之一，简称DCB。它与不同的偶合组分可以合成一系列有重要实用价值的黄色和橙色双氮偶有机颜料，与一般的单偶氮颜料相比，它们具有更鲜艳的色光、更高的着色力和更优良的耐热、耐溶剂等牢度，大量地应用在涂料色浆、印刷油墨和塑料上。以DCB为主体合成的有机颜料有27种，其中最常用的有颜料黄83#、颜料黄17#、颜料橙13#等^[45]。

致癌芳香胺的发现促使颜料品种的研发都朝着环保的方向发展，从20世纪50年代到80年代间，新面世的颜料品种大部分都属于高环保、高牢度的产品。同样的，不少印花涂料生产厂家也开始选用这种高级颜料来制作新产品。但由于高牢度、高环保型颜料制作成本较高，相应的印花涂料产品的价位在150～200元/kg之间，是普通印花涂料价格的2倍以上，如此高昂的价格令不少中小型的印花厂望而却步，尽管在用量上有所限制，但他们也宁愿去购买用传统的非环保型偶氮颜料制成的涂料，因此非环保型偶氮颜料在市场上仍然占主要地位。随着世界对环保的日益重视，以及高性能有机颜料的制作工艺日趋完善，非环保型的偶氮颜料被全面取代只是时间上的问题^[45]。

1.2.2 偶氮颜料的染色印花

颜料应用最多的是在油墨、涂料、印花；很少应用在纺织染色工艺中。因为1.料在水溶液中不易分散，容易团聚；2.分子中很少有对纤维有强亲和力的极性基团，对纤维的亲和力低，上染力低。但是也有人将颜料用于纺织品的染色应用。

为了解决颜料对纤维的染色问题，首先要解决颜料在水溶液中的分散问题。涂料印花色浆在水中有较好的分散性能，它是采用颜料、水和分散剂进行砂磨而制备出来的颜料分散体。

颜料色浆是涂料印花色浆中的着色组分，是由颜料、分散剂、乳化剂、润湿剂等助剂与水混合，经研磨加工而制成的彩色厚浆状液体。由于制备配方及研磨工艺不同，产品质量也相差很大。一般颜料色浆含颜料量10%-40%(含固量为30%-45%)，颜料颗粒的粒径为0.1一1.0μm，所用颜料包括有机颜料、无机颜料或荧光颜料。涂料印花色浆的应用性能，如着色强度、遮盖力和色牢度等，主要取决于其中所含颜料分子的化学结构，此外色浆中颜料颗粒的粒度及其分布，对纺织品印花质量也有着重要影响^[47]-[48]。一般而言，颜料粒径越小，印花色浆的着色强度、光泽和遮盖力等越好，有利于提高印花色浆的应用性能。对于颜料浆，不仅要求其色谱齐全、色泽鲜艳、着色力高、粒度细而均匀，而且要求其不易沉淀、具有稳定的化学性质和良好的坚牢度^[49]-[51]。分散颗粒的大小会影响涂料印花产品的鲜艳度和牢度；分散体系的稳定性会影响涂料印花的重现性和可靠性。

颜料本身对纤维没有亲和力，必须借助黏合剂的固化成膜机械固着在纤维表面，从而完成印花过程^[52]。

图1-5 颜料的印花过程

图1-6 印花工艺

王永华对此进行研究并得出了对偶氮类颜料, 在适当控制反应条件情况下,添加一定量载体, 不但不会降低反应产物的着色力, 相反会在一定程度上提高反应物的着色强度,并改善其某些性能, 降低生产成本^[46]。

有机颜料的加和增效技术是改善其应用性能的重要手段。因此郑沈民等在常规的重氮化偶合反应中, 在合成C .I.颜料黄14 的偶合组分中掺入结构相似的衍生物, 由此制得一系列联苯胺黄色双偶氮化合物。其颜色性能( 如颜色强度、亮度和结晶获粒度等) 比单一颜料和机械拼混颜料有所改进, 即产生了加和增效效应。多晶体X 一射线衍射分析和电子显微镜分析表明: 加和增效颜料性能改进的原因是由于形成了取代式固溶体所致^[53]。

1.3 本课题设想

UHMWPE分子中没有极性基团，疏水性很强，这点与偶氮颜料的性质很相似。所以根据相似相容的原理，两种都是极端疏水性，所以颜料对超高分子量聚乙烯纤维有较好的亲和力，应该有很好的染色性能。

本课题采用预分散好的偶氮颜料色浆作为染色剂，在高温高压条件下对UHMWPE进行染色，主要研究染色温度、时间和颜料用量对染色性能的影响，并研究颜料在纤维上的上染速率曲线、染色等温线等。

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