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摘 要

甘草是我国中药中的常见原料，每年加工量达5万吨以上，甘草根中所含的甘草酸和黄酮类物质是甘草中的主要活性成分，属于甘草加工提取中的重要产品。甘草有效成分提取后形成的甘草渣利用率较低，主要作为饲料或堆肥处理，造成资源浪费。本文通过亚临界水萃取法对甘草渣中残留的甘草酸，甘草总黄酮进行提取，考察提取时间、提取温度、液固比以及原料目数等工艺条件对甘草酸和甘草黄酮提取效果的影响规律。结果表明亚临界水提取法可以将甘草渣中残留的甘草酸和甘草总黄酮同时提取出来，其中甘草酸的提取率已经达到并超越了传统稀氨水法对甘草的提取效率，在此基础上通过正交设计初步优化了提取工艺，以40-60目甘草渣为原料，液固比10：1， 180℃提取135min时，原料的减重率为30.3%，甘草酸得率为17.11%，甘草黄酮得率为2.03%。以上结果证明：亚临界水萃取法提取甘草渣中的甘草酸和甘草总黄酮具有可行性。

关键词： 甘草渣 甘草酸 甘草黄酮 亚临界水萃取法 提取

Abstract

Glycyrrhizic acid is the main active ingredient of the traditional Chinese medicine Glycyrrhiza uralensis. It has the functions of anti-inflammatory detoxification, antitussive and expectorant, and regulation of immunity. It mainly exists in the roots of Glycyrrhiza. Glycyrrhiza flavonoids is the an important substance in Glycyrrhiza. In the anti-ulcer, antispasmodic and other physiological functions play an important role, mainly in the licorice root epidermis. Studies have shown that it is another important type of physiologically active substance in licorice. Licorice residue is the remaining residue formed after extraction of active ingredients in licorice. Currently, it is only used as feed or compost, and its utilization rate is extremely low.

In this paper, sub-critical water extraction method was used to extract the residues of glycyrrhizic acid and licorice in licorice residues. The effects of extraction time, extraction temperature, liquid-solid ratio, and the number of raw materials on the extraction of glycyrrhizic acid and licorice flavonoids were investigated. . The results showed that the subcritical water extraction method can simultaneously extract the residual glycyrrhizic acid and licorice flavonoids from licorice residues. Based on this, the extraction process was optimized through orthogonal design. The raw material was 40-60 mesh licorice residue. At a ratio of 10:1 and 180℃ for 135 min, the weight loss rate of raw materials was 29.8486%, the yield of glycyrrhizic acid was 16.27%, and the yield of total flavonoids of Glycyrrhiza was 1.86%. Therefore, it is feasible to extract the glycyrrhizic acid and licorice flavonoids from licorice residues by subcritical water extraction.

Key Words: Licorice residue; Glycyrrhizic acid; Licorice flavonoids; Subcritical water extraction

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 甘草渣及其组成 1

1.2 甘草酸 2

1.3 甘草黄酮 2

1.4 低聚糖 2

1.5 亚临界水萃取 2

1.5.1 亚临界水萃取制备低聚糖的研究进展 2

1.5.2 亚临界水处理提取植物多糖的研究进展 2

1.5.3 亚临界水提取甘草酸的研究进展 2

1.5.4 亚临界水提取甘草总黄酮的研究进展 3

1.6 本课题研究的意义与主要内容 4

1.6.1 本课题研究的意义 4

1.6.2 本课题研究的主要内容 4

第二章 材料与方法 6

2.1实验材料与设备 6

2.1.1 主要材料与试剂 6

2.1.2 实验设备 6

2.2 实验方法 7

2.3 分析方法 8

第三章 结果与讨论 9

3.1 反应温度和时间对甘草酸和黄酮提取率的影响 9

3.2 正交设计对甘草渣提取过程的优化

第四章 结论 15

参考文献 16

致谢 18

文献综述

甘草渣及其组成

我国每年规模化加工甘草超过5万吨，甘草渣为甘草提取甘草酸或生产甘草浸膏后形成的残渣。甘草渣的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，且残余甘草酸、黄酮类、糖类、氨基酸、甾体、三萜类等化合物。目前我国每年加工甘草药材数万吨，形成的甘草渣数量庞大，这些残渣除了部分用于制作甘草薄片、食用菌栽培基质和畜禽饲料，大部分被白白废弃。由此可见甘草渣的利用率很低，它的附加值还待提高。

甘草酸

甘草酸( Glycyrrhizic acid) 又称为甘草皂甙、甘草甜素，是甘草中的主要有效成分，是一种天然的甜味剂，并且具有消炎解毒、镇咳祛痰、调节机体免疫力的功效^[25]，目前，甘草酸已经形成规模化生产，年产量达数千吨。目前甘草酸产品主要应用于保健品、食品添加剂、医药及化妆品等行业。传统的甘草酸的提取方法及提取率见表1-1，可见，目前的提取方法仍有部分甘草酸残留在甘草渣中。

表1-1 甘草酸提取方法对比

甘草黄酮

甘草黄酮类物质主要存在于甘草根表皮以内，目前甘草中已经发现的黄酮类物质包括包括甘草素、异甘草素、甘草苷、异甘草苷、新甘草苷等。相关研究表明，甘草黄酮在抗溃疡、解痉挛等生理功能中起重要作用。此外甘草黄酮不但抑制酪氨酸酶的活性，还能抑制多巴色素互变和DHICA氧化酶的活性，是一种高效绿色的美白祛斑化妆品添加剂^[21]。目前，甘草黄酮已经开始应用于医药、保健品、化妆品等方面。

亚临界水萃取法

传统的植物有效成分提取多采用常压下的热水提取法，但是该法的提取效率较低。而水被加热至沸点以上，而低于临界温度时，通过维持较高的系统压力，可将水保持液态，这种状态的水被称为亚临界水 (或者称为超热水、高温水)^[11]。水是极性化合物，但是有研究表明：在较高的压力下（505 kPa压力下），当温度从50℃上升至300℃，水的介电常数由70减小至1^[12]，强极性的水分子逐渐转变为非极性，甚至可以萃取非极性化合物。由于压力对水分子介电常数的影响不如温度显著，所以可通过调节温度来控制亚临界水的介电常数，进而控制水的极性变化，从而将植物中不同极性的有效成分萃取出来。此外，高温高压下的亚临界水对物料的渗透性增强，传质效率极高，使提取时间比传统水提法大大缩短，甚至可在数分钟内完成；另外，不需要添加酸、碱和催化剂，避免了对环境的污染，降低了后期纯化的难度，故该法被称为绿色的提取技术^[12]。目前已成为植物活性成分提取技术的研究热点，在低聚糖、多糖、黄酮等成分提取研究中已得到应用。

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