论文总字数：19957字

摘 要

实验研究通过单因素试验对温度高低、催化剂用量、纤维素用量、金属离子对1,4-二氧六环中纤维素降解制备左旋葡萄糖酮，并结合各单因素诱导结果设计正交试验，找出纤维素降解制备左旋葡萄糖酮的最佳方案。

最终，得到的优化实验为在用70℃烘箱中过夜干燥过的高压反应釜中，且在釜体内部的样品出口上包裹200目钢丝网以过滤反应液中的纤维素以防堵塞；依次将用量为溶剂质量的1%的微晶纤维素、1,4-二氧六环溶剂、7.5mM的浓硫酸加入反应釜，安装卡环，关闭进气阀和出气阀，依次连接温控传感器、搅拌传感器、冷凝水、进气管路；向釜体中充入高纯氮气，加热、搅拌反应；设置温度为210℃，加压到7MPa反应，反应过后用高效液相色谱分析方法和气相色谱分析方法进行分析。得到在最优条件下；即温度210℃；酸用量7.5mM；纤维素用量为溶剂质量的1%的情况下，LGO的最高产率为58.39%。

关键词：降解 左旋葡萄糖酮 纤维素 热解 高效液相色谱分析 气相色谱分析

Preparation of L - Glucose by Degradation of Cellulose in 1,4 - Dioxolane

Abstract

The effects of temperature on the temperature, the amount of catalyst, the amount of cellulose and the degradation of cellulose in 1,4-dioxane were studied by single factor test. The orthogonal experiment was designed with the single factor induction. The best solution for the preparation of levulose by cellulose degradation.

Finally, the optimized experiment was carried out in a high-pressure autoclave dried overnight in an oven at 70 ° C and a 200 mesh steel wire was wrapped on the sample outlet inside the kettle body to filter the cellulose in the reaction solution to prevent clogging. 1% of the solvent quality of microcrystalline cellulose, 1,4-dioxane solvent, 7.5mM concentrated sulfuric acid into the reactor, install the ring, close the intake valve and the outlet valve, in turn connected to the temperature control sensor, Stirring reaction, when the reaction temperature of 210 ℃, the system pressure to 7MPa to react, after the reaction for the product using high performance liquid chromatography (HPLC), the reaction temperature of 210 ℃, Analysis methods and gas chromatography analysis methods were analyzed. The highest yield of LGO was 58.39% in the case of optimum conditions: temperature 210 ℃; acid dosage 7.5 mM; cellulose content was 1% of solvent mass.

Key Words: Degradation L-Glucose Cellulose Pyrolysis；Analysis by High Performance Liquid Chromatography；Gas chromatographic analysis

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1. 2纤维素简介及其降解 1

1. 3左旋葡萄糖酮简介 2

1.3.1左旋葡萄糖酮的发现 2

1.3.2左旋葡萄糖酮的理化性质及相关反应 2

1. 4不同条件对于纤维素降解制备LGO的影响 4

1.4.1快速热解 4

1.4.2辅助热解 4

1.4.3有机催化剂 4

1. 5左旋葡萄糖酮的研究进展及发展前景 6

第二章 材料与方法 7

2.1 实验材料 7

2.1.1实验仪器 7

2.1.2实验试剂 7

2.2实验方法 8

2.3产物分析方法 8

第三章 结果与讨论 10

3.1最适反应温度 10

3.2最适催化剂用量 13

3.3最适纤维素用量 14

3.4金属离子对产物分布的影响 16

第四章 结论与展望 18

4.1结论 18

4.2展望 18

参考文献 20

致谢 23

第一章 文献综述

1.1引言

酸催化热解纤维素和相关碳水化合物取得的高附加值化学品得到左旋葡萄糖酮 (LGO)，可以在有机合成中引入手性分子中间，从而广泛地用于合成手性化合物^[1]，LGO常常被用来从生物质制作成各种各样的化学物质,在该反应体系中的通过水分和溶剂来控制产品分布。纤维素解聚产生左旋葡聚糖（LGA），而LGO是由LGA脱水产生。因而受到人们对其的广泛关注。

在二十世纪中后期，人们逐步探索到LGO的生产条件。即由酸性条件下的纤维素产生。纤维素在有机溶剂体系降解的过程中，会对反应过程及脱水糖产率产生影响的参数包括温度、催化剂用量、纤维素用量以及金属离子。

温度是实验研究中的一个不可或缺的因素，它能影响反应速率、反应产物分布、产物产率等，直接影响了最终的反应结果。高温更利于纤维素等聚合物解聚为小分子物质，提高目标产物产率；及体系中自由基浓度、小分子物质再聚合的可能性。除此之外，当液化温度高于374℃时，目标产物会进一步分解成为气体产物。

热解制备LGO的催化剂如无机酸、固体酸等有助于纤维素降解为目标产物，并能够加快反应速率、提高液化率等。故而本课题选择硫酸作为纤维素降解制备脱水糖的催化剂，其用量对高压液化反应过程有重要影响。此外，不同研究者向热解体系中引入金属离子以促进LGO的生成，包括K 、Ca² 、Fe³ 、Zn² 、Cu² 、Al³ 等。鉴于金属离子对生物质热解的影响，我们将会考察金属离子是否会对极性非质子溶剂体系中纤维素的降解产生影响。

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