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摘 要

呋喃二甲酸（FDCA）作为最有价值的生物基平台化合物之一，以其合成的呋喃二甲酸酯增塑剂越来越受到广泛关注。文章以硫酸作为催化剂合成2,5-呋喃二甲酸异辛酯，讨论了温度，酸量，酸醇比对酯化反应的影响，并进行了相关的研究。文章的目的在于通过对温度、酸用量、酸醇比这三个因素的实验研究，找到该酯化反应的最适反应条件，即使得反应的酯化率最高。本论文详细的论述了以硫酸为催化剂合成2,5-呋喃二甲酸异辛酯的合成研究。具体内容如下：

1. 呋喃二甲酸酯的制备及其检测。以硫酸作为催化剂，使2,5-呋喃二甲酸与异辛醇进行酯化反应合成呋喃二甲酸酯，并对反应液进行色度的测定，即用Pt-Co比色法进行比色；然后将反应液用红外色谱仪进行FTIR测试和核磁共振波谱仪进行1H NMR分析。得到其红外表征和1H NMR表征。

（2）2,5-呋喃二甲酸异辛酯反应条件的优化。通过对反应温度，酸量，酸醇比的研究，得到了其较适宜的反应条件。即温度为165%，酸醇比为1:3，硫酸为1%时，反应7h后酯化率可达到96%。

关键词：呋喃二甲酸酯；Pt-Co比色法

ABSTRACT

Furan dicarboxylic acid (FDCA) as one of the most valuable biological based platform chemicals, in the synthesis of furan dicarboxylic acid ester plasticized agent is more and more attention. The article taking sulfuric acid as catalyst for synthesis of 2,5 furan dicarboxylic acid isooctyl,discusses the influences of the temperature, acidity, acid alcohol ratio on esterification reaction and makes some related research. The purpose of this paper is to find the optimum reaction conditions of the esterification reaction by the experimental study of the temperature, acid dosage and the acid alcohol ratio, and to find the best reaction conditions, which makes the esterification rate of the esterification rate the highest. The paper detailed discusses the synthesis of isooctyl catalyst for synthesis of 2,5 furan dicarboxylic acid isooctyl ester synthesis of. The specific contents are as follows:

(1) Furan dicarboxylic acid ester preparation and detection. Sulfuric acid as a catalyst, making 2,5-furan dicarboxylic acid and 2-ethylhexanol synthesize furan dicarboxylate, and the reaction liquid is measured chromaticity, which uses Pt-Co colorimetric assay; the reaction is then carried out using an infrared chromatograph FTIR testing and nuclear magnetic resonance spectrometer 1H NMR analysis. Obtain infrared characterization and 1H NMR characterization

(2)furan-2,5-dicarboxylic acid isooctyl ester optimization of reaction conditions. Through the study of the reaction temperature, the amount of acid, acid and alcohol ratio, we obtain the appropriate reaction conditions. That temperature is 165% acid-alcohol ratio of 1: 3, 1% sulfuric acid, the reaction 7h esterification rate can reach 96%.

KERWORDS:furan dicarboxylate;Pt-Co colorimetric assay

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1增塑剂的简介 1

1.1.1 增塑剂的定义 1

1.1.2 增塑剂的增塑原理 1

1.1.3 增塑剂的分类 2

1.2 邻苯二甲酸酯的简介、危害 3

1.2.1 邻苯二甲酸的简介 3

1.2.2 邻苯二甲酸酯的危害 3

1.3 绿色增塑剂 4

1.3.2 非邻苯芳香多酸酯增塑剂 5

1.3.3 柠檬酸酯增塑剂 5

1.4 呋喃二甲酸酯的研究介绍 6

第二章 2,5-呋喃二甲酸异辛酯的合成研究 8

2.1 引言 8

2.2 实验部分 9

2.2.1 实验仪器 9

2.2.2 实验试剂 10

2.3 实验方法 10

2.3.1 2,5-呋喃二甲酸酯的制备 10

2.3.2 FDCA及异辛醇的分解反应 11

2.3.3 FDCA及异辛醇的分解反应分析 11

2.3.4 反应液色度测定 12

2.3.5 2,5-呋喃二甲酸异辛酯的表征 12

2.4 结果与讨论 12

2.4.1 2,5-呋喃二甲酸异辛酯的表征 12

2.4.2 2,5-呋喃二甲酸异辛酯反应条件优化 14

2.4.3 硫酸催化酯化反应液色泽情况 16

2.5 小结 16

第三章 结论与展望 17

3.1 结论 17

3.2 展望 17

参考文献 18

致谢 20

第一章 文献综述

1.1增塑剂的简介

1.1.1 增塑剂的定义

通常的说，增塑剂是一种类似“类溶剂”物质，在树脂、塑料或着弹性体等物质中加入了一些增塑剂，使得它的基本化学特性不会发生改变，而且还能够使熔融黏度、玻璃化温度和弹性体的弹性模量降低，因此增塑剂能够增加被增塑物质的可塑性、拉伸性、膨胀性或柔韧性。增塑剂通常是一种粘稠的液体或者是低熔点的固体。增塑剂具有无色、无味、无毒、耐寒热、挥发性小及迁移性稳定的特点。增塑剂有非常广泛的用途，建筑业、汽车制造业、儿童玩具、工农业甚至日常用品，都有涉及。

1.1.2 增塑剂的增塑原理

增塑剂的作用就是减小PVC分子之间的相互作用力，从而可以达到使物体的物化温度降低的效果，同时粘度也会降低，并且增加了流动性，它可以改善PVC的加工性能和提高制品的柔韧性。如果按照作用原理和作用方式对增塑剂分类的话可分为两种：内增塑剂和外增塑剂。内增塑剂：不同种的单体分子通过嵌段共聚或接枝共聚进行结合，以此来降低分子间的相互吸引力；外增塑剂：将具有溶剂化能力的小分子物质加入到树脂里，使得分子间的距离增大，从而降低了树脂分子间相互作用力，增塑的目的是要减小分子间的相互引力，让树脂变得更柔软，同时也使得加工温度有效的降低，减少了生产成本。

以聚氯乙烯树脂为例，聚氯乙烯树脂的熔融温度、软化温度都比较高，且又难溶解，弹性小，品质坚硬等，只有在160-210℃左右的高温下才能进行加工。其原因是，树脂中含有大量的氯原子，分子链与链之间的吸引力大，使链之间紧靠在一起，难以转动。如果是纯的聚氯乙烯，在120℃左右时就会分解产生HCl，从而加速聚氯乙烯的分解。再者，常温小于聚氯乙烯树脂的玻璃化温度的聚合物处于脆性状态。加入增塑剂后即可改变以上状态。

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