论文总字数：21954字

摘 要

亚氨基二乙酸，英文简称IDA，全称为iminodiacetic acid，是化工领域一种十分重要的中间产品，被广泛应用在各个方面。而其中大部分的亚氨基二乙酸被用来生产草甘膦，这是一种化学除草剂。合成亚氨基二乙酸的方法不少，但都有其局限性。二乙醇胺脱氢氧化法，具有生产工艺成熟,不复杂，催化剂的稳定性优良,无三废产生，成本低，产物收率高等优点，值得进一步研究。

本文研究的是采用固定床反应器代替原来的高压釜反应器，通过改变催化剂组成，调整反应温度，改进反应原料的组成，以及尝试不同催化剂的制作方法，改进各项工艺条件，测试出反应的最佳条件，发现原料比为二乙醇胺：氢氧化钠：水=8:6:25时，采用共沉淀的方法制备催化剂，在温度近180℃下反应的产率最高。

关键词：二乙醇胺；亚氨基二乙酸；脱氢氧化；固定床反应器

Dehydrogenation Oxidation Study of Diethanolamine to Iminodiacetic acid

Abstract

Iminodiacetic acid (IDA) is an very important intermediate,which is widely used in many aspects.Among of these,the most important application is used in producing Glyphosate,which is a kind of chemical herbicide.There are a lot of producing methods of IDA,but each of them has its limitation.The production of IDA through dehydrogen oxidation of DEA is a mature and simple process.Moreover,the stability of the catalyst is high,the process is clean,the cost of using this method to produce IDA is low,the yield of product are high,therefore,this reaction is worth to do in-depth research.

In this paper,we use fixed bed reactor to replace the autoclave reactor.In order to obtain the optimal reaction conditions,we tested different composition of the catalysts, temperature,raw material ratios,and the preparations of the catalysts.It was found that the raw material ratio was DEA:NaOH:H₂O=8:6:25,the catalyst prepared by coprecipitation method,and the reaction at the temperature of 180℃,we could get the highest yield.

Key words:diethanolamine；iminodiacetic acid；dehydrogen oxidation；fixed bed reactor

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 二乙醇胺、亚氨基二乙酸的物化性质 1

1.1.1二乙醇胺的物化性质 1

1.1.2亚氨基二乙酸的物化性质 1

1.2 亚氨基二乙酸的工业应用 1

1.3亚氨基二乙酸的合成方法 2

1.4涉及的催化原理及催化剂理论 5

1.4.1催化脱氢的一般理论 5

1.4.2醇类催化脱氢的机理 5

1.4.3二乙醇胺催化脱氢的反应机理 8

1.5醇脱氢催化剂 9

1.5.1合金催化剂 9

1.5.2氧化锌催化剂 10

1.5.3氧化铜和还原铜催化剂 10

1.6二乙醇胺氧化脱氢的催化剂研究进展 11

第二章 实验部分 15

2.1实验所需原料和仪器 15

2.2催化剂的制备方法 16

2.2.1并流共沉淀法 17

2.2.2正加沉淀法 17

2.2.3反加沉淀法 17

2.2.4分步沉淀法 17

2.3催化剂的压片 18

2.4二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸钠的固定床反应 18

2.5反应物的配制 20

2.6数据处理 20

第三章 结果与讨论 22

3.1对适用的催化剂进行探究 22

3.1.1填料对反应的影响 22

3.1.2原料配比对反应的影响 22

3.1.3反应温度对反应的影响 23

3.1.4催化剂的制备方法对反应的影响 24

3.1.5亚氨基二乙酸产率随反应时间的变化 25

第四章 结论与展望 26

4.1结论 26

4.2展望 26

参考文献 28

致 谢 30

第一章 文献综述

1.1 二乙醇胺、亚氨基二乙酸的物化性质

1.1.1二乙醇胺的物化性质^[1]

原料为二乙醇胺，英文简称是DEA，全称为diethanolamine，分子结构见图1-1。无色粘性液体或者结晶，碱性，能吸收空气中的酸性气体。

图1-1 二乙醇胺分子结构

Fig. 1-1 The molecular structure of diethanolamine

1.1.2亚氨基二乙酸的物化性质^[2]

产物为亚氨基二乙酸，英文简称是IDA，全称为iminodiacetic acid，密度1.436g/cm³，分子结构见图1-2，常温下为白色粉末，分子量为133.1，熔点为243℃，沸点为126~127℃(l3.5mmHg)。在水中微溶，在乙醚，丙酮，丁烷，乙醇，四氯化碳和苯中难溶，能与酸和碱生成盐，并与一些金属生成螯合物。

图1-2 亚氨基二乙酸分子结构

Fig. 1-2 The molecular structure of iminodiacetic acid

1.2 亚氨基二乙酸的工业应用^[3]

氨基羧酸及其盐广泛应用于合成药物，螯合剂，植物保护剂等^[4]。亚氨基二乙酸（IDA）是合成N-（膦酸亚甲基）甘氨酸的起始化合物，这是一种被称为草甘膦的具有选择性的除草剂^[5]。它还被应用于水处理、医药、电子电气、染料、化工、食品添加剂等不同领域^[6]，并且，亚氨基二乙酸被慢慢应用于一些新的生产工艺技术与新材料。

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