摘 要

Abstract II

1绪论 1

1.1聚乙二醇的性质与应用 1

1.1.1聚乙二醇的性质 1

1.1.2聚乙二醇的应用 1

1.2研究目的与意义 2

1.3国内外PEGDA 研究现状 3

2实验材料与方法 5

2.1实验材料 5

2.1.1 实验试剂及药品 5

2.1.2 实验仪器 5

2.1.3 实验试剂用途及用量 6

2.1.4 实验装置图 6

2.2 实验方法 8

2.2.1 干燥甲苯 8

2.2.2 干燥PEG 9

2.2.3 酰基化反应 9

2.2.4 PEGDA的纯化 10

2.2.5 保存 11

2.3聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA）的评价 11

2.3.1核磁共振氢谱检测 11

2.3.2光聚合实验 12

2.3.3水凝胶的溶胀比测定实验 12

2.4 聚乙二醇二丙烯酸酯（ PEGDA ）的结果分析与讨论 12

2.4.1 PEGDA的核磁共振氢谱结果 12

2.4.2 PEGDA光聚合结果 13

2.4.3 PEGDA的光聚时间 14

2.4.4 PEGDA的溶胀比测定 14

3对比与优化 16

3.1溶剂酯化法合成聚乙二醇二丙烯酸酯（ PEGDA ） 16

3.1.1 溶剂酯化法实验原理与步骤 16

3.1.3该实验结果与讨论 16

3.2 对比及优化 16

3.2.1 酰氯法与溶剂酯化法的对比 17

3.2.2 优化 17

4结论与展望 18

参考文献 19

致谢 21

摘要

本文主要探究采用以聚乙二醇(polyethylene glycol, PEG)和丙烯酰氯（Acryloyl chloride，C₃H₃ClO）为原料采用酰氯法合成聚乙二醇双丙烯酸酯（PEGDA）的方法，并利用核磁共振氢谱（¹HNMR）对产物进行了表征。以IRGACURE 2959为光引发剂，通过紫外光引发光聚合形成PEGDA水凝胶，经计算得出10%的PEGDA溶液光聚的平均时间为106.25s，并对水凝胶进行溶胀研究，经实验数据计算得到10%的PEGDA水凝胶平衡水含量为89.40±0.23 a%，以此探讨了凝胶的亲水性能。结果表明，生成的PEGDA 酰基化率较高，经过计算得此实验收率为97.33%，非常有利于光聚合实验的进行。还探讨了酰氯法合成PEGDA与溶剂酯化法合成PEGDA的异同^【1】，通过对比这两种合成方法的条件与产物的酰基化率，总结出了酰氯法合成PEGDA的优势和不足以及一些合成条件的改进与优化。

关键词：聚乙二醇；酰氯法；合成；光聚合；优化；聚乙二醇二丙烯酸酯

Abstract

In this paper, we mainly explore that the polyethylene glycol diacrylate (PEGDA) is synthesized by condensation of polyethylene glycol (PEG) and Acryloyl chloride in chloride method. The properties of product is investigated by H nuclear magnetic resonance (¹HNMR). The PEGDA hydrogels is synthesized by UV-initiated polymerization of PEGDA ,with IRGACURE 2959 as an initiator.The photopolymerization average time of 10% PEGDA solution is calculated is 106.25 seconds. The hydrogels was swollen research,the equilibrium water content of 10% PEGDA hydrogels is calculated is 89.40±0.23 a% by experimental data. on this account, I discuss the hydrophilic properties of hydrogels .The results show,generate a higher rate of PEGDA acylated. The yield of this experiment is calculated is 97.33%,it is very advantageous for the photopolymerization experiment progresses.Other, I also discuss the similarities between the chloride method and solvent esterification method.By comparing of these two methods and the acylated rate of product, I summed up the advantages and disadvantages of chloride method and how to improve the synthesis conditions.

Key Words: polyethylene glycol (PEG) ; chloride method; synthesis; Photopolymerization; optimizate；polyethylene glycol diacrylate (PEGDA)

1绪论

1.1聚乙二醇的性质与应用

1.1.1聚乙二醇的性质

聚乙二醇（polyethylene glycol, PEG）是由多个重复的氧乙烯基组成的链状线性结构，是平均分子质量在 200 ～ 8000 或者 8000 以上的乙二醇高聚物的总称。随着平均分子质量的增加，聚乙二醇的性质也会产生一定差异，从无臭无色的粘稠液体到蜡块状的固体，随分子质量的减小其毒性会增强。呈中性的聚乙二醇的相对分子质量大于4000，对人体最为安全的是分子质量4000至8000的聚乙二醇。

由于聚乙二醇其端羟基具有水溶性和亲水性，使得其能够轻松溶于水和苯、醇、二氯甲烷、酯等溶剂，但其不溶于脂肪烃^【2】。其两端羟基还具有伯醇性，所以极易与发生醚化和酯化反应。高相对分子质量的聚乙二醇的反应产物趋于油溶性，反之能与水混合。在空气中加热，聚乙二醇会发生氧化作用。聚乙二醇的吸湿性会随着相对分子质量的减少而增高，几乎没有吸湿性的是相对分子质量在8000以上的聚乙二醇。

目前已获得广泛应用的原因是聚乙二醇作为相转移催化剂 。它具有螺旋的结构， 使得其能折叠成各种各样的空穴 ， 能与直径不同的离子络合从而进行相转移催化反应。配伍性聚乙二醇是水溶性的非离子型聚合物，它能与许多极性较高的物质配伍，对低极性的物质配伍性差，相对分子质量高的聚乙二醇配伍性较差。聚乙二醇因为具有增容作用 ，所以被用于各种优质化妆品的生产。

1.1.2聚乙二醇的应用

聚乙二醇的应用可按照纯度差异、聚合度、以及其他应用来划分。