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火锅中非法添加物实时分析质谱快速分析方法的建立开题报告

 2020-06-03 21:51:13  

1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)

随着改革开放的发展,广大人民群众日益增长的物质文化需要催生了中国食品工业的发展。三十多年来,中国的食品工业发展非常迅速,人民群众的关注重点由吃得饱渐渐地转向吃得好,吃得放心、安全等焦点。然而随着食品工业迅速发展的同时,也发生了一些让人不得不重视的问题,食品安全问题的报道近些年来频频发生。一些不法分子践踏国家的法律和检测体系的漏洞,屡屡作假得逞,使用非法的添加剂,违禁药品,伤害了广大群众的身体健康。这些一系列事件的发生,让群众对我国的食品安全产生了一丝怀疑。此时,一项新的工作被提到了日程上,那就是要运用高科技手段,建立我国健全完备的快速,高效,灵敏,准确的食品安全快速检测体系,尤其是在一些非法添加物[1]方面进行新的、高效快速的方法研究。

虽然我国目前检测非法添加物的国标方法都是灵敏程度和选择性很高的仪器分析方法,但是由于食品相对于其他学科研究的物质,食品本身性质复杂,种类多样的特点,样品前处理过程相当繁琐困难的一系列原因,从而导致了一些先前的方法回收率较低,提取效果欠佳,成本过高,时间较长等问题。因此,优化前处理的过程,减少前处理的待测物质的损失,更好的对待测物质进行分离,以及减少检测过程的总体步骤和时间,成了仪器分析检测非法添加物方法的新的主流发展方向。目前,在含有非法添加物的食品里面,非法添加物的含量普遍浓度较低,同时存在于复杂的食品基质中,如火锅底料,若对样品不经过前处理,则非法添加物很难检出或者完全无法被检出。同时,近些年来,含有非法添加物的食品的前处理方法的研究成了人们关注的重点,广大科研人员越来越重视一些使用低毒,无毒的有机溶剂提取;减少样品和提取溶剂使用量;小型,便捷高效和环境友好型的前处理技术。

目前分析非法添加物的传统国标方法主要有气相色谱法(gas chromatography/gc),高效液相色谱法(high performance liquid chromatography/hplc),气相色谱串联质谱法(gc-ms),高效液相色谱串联质谱法(hplc-ms),毛细管电泳色谱法,层析法,紫外/可见分光光度法等等。但是目前的方法优点和缺陷也很明显,如高效液相色谱串联质谱法方法的检出限低、定性效果好,对一些热不稳定的非法添加物的检测有一定的特殊优势。又如现在使用率较高的气相色谱串联质谱法,具有抗干扰能力强,定性准确,定量的检出限较低,但是成本高昂,仪器精密,需要专业人员维护,同时分析的时间较为漫长,影响分析检测工作的效率[2]。

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2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

本课题的研究目的是:

(1)研究并采用了新的dart-ms方法,同时对此方法进行优化,对火锅底料中生物碱,如罂粟壳这一非法添加物进行检测,主要考察了样品的简单前处理,以及原位电离质谱的条件,同时进行了方法学验证。优化了dart-ms的碰撞能量、离子化的加热温度、进样方式、轨道行进速度、扫描速度、筒式加热器离子传输管之间的距离以及样品的前处理等条件。研究了生物碱在dart离子源下的裂解机理,重点研究了离子化温度对各个生物碱残留分析结果的影响,对比不同温度下dart-ms离子化的情况以及特征离子的响应数值、峰型等,比较不同萃取剂和前处理方法的萃取效果,同时对比其离子化的情况、特征离子响应值和峰型等,选择最优最经济的前处理方法;同时采用外标法,内标法进行生物碱的定量分析,并在选定条件下进行了方法学验证。实验结果表明,在以he作为保护气,筒式加热器在设定离子化温度为450℃,玻璃进样棒进样的方式,轨道的行进速度为0.6mm/s,数据采集频率为20ms每次,其中涉及的线性相关系数rsup2;均可达到0.98以上,形成优秀的峰型。同时对样品进行高效液相色谱串联质谱法(hplc-ms)检测,未得出假阴性样品。

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