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摘 要

本论文论述了建立反相高效液相色谱-紫外检测器（PR-HPLC-UV）技术对巴比妥等五类化学物质进行分离检测的方法，研究结果如下：

1、建立了同时检测安神类保健食品中五种化学物质的非法添加色谱检测条件：以waters FLD NO.WAT 054275 C18 为色谱柱，流速为1.0ml/min,柱温35℃，五种保健食品中禁止添加的化学物质巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠、氯美扎酮，以乙腈：甲醇（PH=4.2±0.2）=25：75（V/V）为流动相，检测波长210nm。用保留时间和峰面积进行定性检测。

2、经此方法测定，五种化学物质能够良好的分离；根据有关标准，五种物质在方法检测低限、两倍方法检测低限和十倍方法检测低限进行加标回收，回收率在90.5%-109.6%；再经过九组的平行精密度测定，变异系数值为0.08357%-1.960%；当信噪比约为3：1时，化学物质的方法检出限为0.181-0.246mg/L。

3、使用此种方法对市场上在售的两种安神类保健食品（产品A、产品B）进行非法添加化学物质的定性分析检测，能够快速准确的得出结果。

关键词：巴比妥 保健食品 高效液相色谱法 非法添加

Determination of five kinds of chemicals such as barbiturates illegally added in health care products by liquid chromatography

Abstract

The face of good and bad health food products, how accurate and effective detection of health food in the illegal addition of chemicals, grass-roots food testing work is the focus of research. In this paper, the method of separation and detection of five kinds of chemical substances such as barbiturates by PR-HPLC-UV was established. The results are as follows:

   1、The establishment of the simultaneous detection of sedative health food in the five chemical substances in the illegal addition of chromatography detection conditions: waters FLD NO.WAT 054275 C18 for the column, the flow rate of 1.0ml / min, column temperature 35 ℃, five kinds of sedative Chemical substance barbiturate, phenobarbital, isoprenalate. (PH = 4.2 ± 0.2) = 25: 75 (V / V) as the mobile phase, and the detection wavelength was 210 nm. Qualitative detection with retention time and UV spectra.

  2,、By this method, five kinds of chemical substances can be well separated; Five materials in accordance with the relevant standards, low detection method，twice the method of detection of low and ten times the method of detection of low limit for recovery, 90.5% -109.6%, and the RSD was 0.604% -0.611% after nine groups of parallel precision. When the signal-to-noise ratio was about 3: 1, the detection limit of chemical method was 0.181-0.246mg / L.

  3、 the use of this method on the market in the sale of two kinds of sedative health food (product A, product B) for the illegal addition of chemical substances qualitative analysis of detection, can quickly and accurately draw conclusions.

Key word : Barbiturate;health food;high performance liquid chromatography;illegal addition

目 录

第一章 文献综述 1

1.1 前言 1

1.2巴比妥酸盐的发现以及危害 2

1.2.1 巴比妥酸盐的发现 2

1.3安神类保健食品发展现状 3

1.4目前常用的检测方法以及执行标准 4

1.4.1薄层色谱法 5

1.4.2液相色谱-串级质谱法 5

1.4.3胶束液相色谱法 5

1.4.4高效液相-二极管阵列 5

1.4.5高效液相色谱法 5

1.5选题的目的以及意义 6

第二章 方法学评价 7

2.1实验材料 7

2.1.1 试验样品 7

2.1.2标准品及试剂 7

2.1.3主要仪器设备 8

2.2标准曲线 8

2.2.1混合标准储备液的制备 8

2.2.2 标准曲线的制备 8

2.3样品前处理 9

2.4色谱优化及操作条件 9

2.4.1 色谱柱选择 9

2.4.2流动相和流速 9

2.4.3检测器、检测波长及柱温 9

2.4.4进样量 9

2.4.5色谱操作条件 9

2.5 准确度的测定 9

2.6 精密度的测定 10

2.7 检出限 10

2.8 样品的检测结果 10

第三章 实验结果与分析 11

3.1实验结果 11

3.1.1 各物质的矫正曲线 11

3.1.2 准确度的测量结果 14

3.1.3 精密度的检测 18

3.1.4 检测限 19

3.2 检测结果 19

第四章 结论与展望 20

4.1 结论 20

4.2 展望 20

参考文献 21

致 谢 24

第一章 文献综述

1.1 前言

我国于2014年发布的《食品安全国家标准保健食品》（GB16740-2014），其中第2.1条给出了保健食品的定义：“声称并具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。即适用于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害的食品^[1]。”所以功能性保健食品是一种特殊的食品，具有特定的保健功能，或者给机体提供额外的营养物质，用来调节机体相应的体质，某些特定的人群会有特殊的效果。我们日常的食品只会提供它本身所含有的营养物质，不能有针对性的对人体所缺乏的营养物质或者特殊生理因子进行补充。功能性食品不等于药物，药品是直接用于具体症状的治愈。在治疗对应症状的时候可能会产生不同程度的额外作用，有些副作用会让人产生轻微的反应或不适，而有些副作用则会对人的生命产生威胁，因此遵循国家相关条例，并且规范化的使用药品的是必须的。而对于保健食品来说，它不被允许拥有药品的特性。所以使用可食用保健品去治疗某些症状是不切实际的。保健食品的最主要的价值就是改善机体的生理状态，补充日常难以吸收的营养物质，在保证没有副作用以及遵循医嘱的前提下，可以允许长期服用，但仍然不推荐过长时间服用。中国目前所允许的的保健功能总计有27项，CFDA在2005 年通过并发布了一部文件，向公众详细阐述了具体的保健功能^[2]。

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