论文总字数：19042字

摘 要

随着氧化型染发剂的应用日渐广泛，人们也逐渐注意到它对人带来的一些安全隐患。本文的目的是采用高效液相色谱法对氧化型染发剂中的9种有害染料进行检测。方法：采用乙醇（1 1）作为提取液，以乙腈-三乙醇氨水溶液（pH=7.5）为流动相洗脱，流量为1.0mL/min，检测波长为280nm，进行高效液相色谱法测定。检测结果：本方法在50分钟内检测出9种氧化型染料，其校正曲线在0~500mg/L范围内呈良好线性。9种染料组分在2.0mL、2.5mL、3.0mL的添加水平的加标回收率为91.6%~99.3%，相对标准偏差在0.326%~1.529%之间。其中：对苯二胺、对氨基苯酚、间苯二胺、甲苯-2，5-二胺、间氨基苯酚、间苯二酚、p-甲氨基苯酚、4-氨基-2-羟基甲苯的检测限分别为0.0084、0.0042、0.006、0.026、0.0195、0.0055、0.012、0.02、0.0135，均低于国家标准上规范的检出限。该方法准确、快速、灵敏，适合测定染发剂中染料成分含量。

关键词：氧化型染发剂 有害染料成分 化妆品 高效液相色谱法

Methods for the determination of dyes in Oxidative Hair Dyes by High Performance Liquid Chromatography evaluation

Abstract

With the application of oxidized Hair Coloring agent is widely, people gradually pay attention to it to bring some security risks. The purpose of this article is to detect the oxidized Hair Coloring 9 kinds of harmful dyes in HPLC method. Methods: using ethanol (11) as the extracting liquid, using acetonitrile and three ethanol ammonia solution (pH=7.5) as the mobile phase elution flow rate is 1.0mL/min, the detection wavelength was 280nm by HPLC method. Results: the detection method to detect 9 kinds of oxidized dye in 50 minutes, the calibration curve showed a good linear.9 dye components in 2.0mL, 2.5mL in the range of 0~500mg/L. The recovery level of 3.0mL added rate is 91.6%~99.3%, the relative standard deviation between 0.326%~1.529%. Among them: two of benzene amine, amino phenol, benzene two -2,5- two toluene amine, amine, amino phenol, Resorcinol, p- methyl amino phenol, ammonia 4- Base - 2 - hydroxy toluene detection limit were 0.0084,0.0042,0.006,0.026,0.0195,0.0055,0.012,0.02,0.0135, were lower than the national standard on the norms of the detection limit. The method of accurate, rapid, sensitive and is suitable for the determination of hair dyes component content.

Keywords: oxidation hair dyes ，harmful dye composition ，cosmetics ，HPLC

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2 染发剂简介 1

1.2.1 染发剂的分类 2

1.3 国内外关于染发剂安全性的研究现状 2

1.3.1 染发剂的致敏性 3

1.3.2 染发剂的致癌性 3

1.3.3 染发剂的致突变性 3

1.4 染发剂中对苯二胺及其衍生物的检测方法及执行标准 4

1.4.1 薄层色谱法 4

1.4.2 毛细管电泳法 4

1.4.3 气相色谱法 5

1.4.4 高效液相色谱法 5

1.5 选题的目的及意义 6

第二章 方法学评价 7

2.1 实验材料 7

2.1.1 材料 7

2.1.2 标准品及试剂 8

2.1.3 主要仪器设备 8

2.2 标准曲线 9

2.2.1 混合标准储备液的制备 9

2.2.2标准曲线的制备 9

2.3 样品前处理 10

2.4 色谱优化 10

2.4.1 色谱条件 10

2.4.2 流动相 10

2.4.3 检测器 10

2.4.4 进样量 10

2.5 准确度的测定 10

2.6 精密度的测定 10

2.7 检出限 11

第三章 实验结果与分析 12

3.1 实验结果与分析 12

3.1.2 准确度的测定结果 16

3.1.3 精密度的测定结果 21

3.1.4 检测限 22

3.2 样品检测结果 22

第四章 结论与展望 24

4.1 结论 24

4.2 展望 24

参考文献 25

致 谢 26

第一章 文献综述

1.1引言

从古至今，人们都很关注自己的穿着打扮是否的得体，关心自己的形象是否跟得上潮流，时代在不断的进步，发型作为我们整体造型的一部分，人们渐渐开始去挖掘一些新颖的发型。亚洲人基本都是黑头发，而在欧美国家发色却可以十分丰富，这无疑不吸引着我们，因此，染发行业由此诞生并且逐渐发展起来。在2000年后，染发行业发展迅猛，大家开始逐渐对染发这件事习以为常，然而在这样的大环境之下，人们日益希望获得更加好的染发效果，自然而然的，对染发剂的要求也更加在提高。在现在所使用的各种染发剂当中，使用最为广泛的是氧化型染色剂。氧化型的染发剂具有很多优势，染出的颜色好看又不重样，还可以保持一定时间，正是因为如此，大部分的人在染发时会倾向于选择此种染发剂。然而，氧化型染发剂大多存在大量的芳香胺类及酚类物质，这些物质的存在会让使用者过敏甚至会有致癌的可能，如果长期使用还会造成皮肤损伤，若孕妇不慎使用，会造成胎儿畸形率大大提高。正是这种危害的存在，急需采取措施来全面加强管理染发行业，我国卫生部在《化妆品卫生规范》（2007年版）^[1]中对化妆品中的禁用成分和氧化型染发剂的限用组分的种类进行了规定，并规范了染发剂中多种危害物质的检测方法。但是由于染发剂中的成分较为复杂，给我们的检验检测工作带来了很多困扰，因此探究一种简单、准确、高效的检测方法成为了我们目前急需解决的问题。

1.2 染发剂简介

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