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摘 要

目的:建立了测定粮谷中噻虫啉残留的高效液相色谱-串联质谱法(LC -MS/MS)。方法:粮谷样品中加入乙腈进行提取,然后经旋转蒸发仪蒸发,后用乙酸乙酯 环己烷（1 1）进行溶剂交换，接着固相萃取进行净化。采用高效液相色谱-串联质谱检测,ESI正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果:该法线性范围为1.0-10.0 µg·kg^-1,在各浓度水平下,被测物的方法回收率为80.4％-98.1%,被测物的最低定量浓度为0.19µg·kg^-1。结论:该法快捷、准确、灵敏度高,可用来对粮谷中的农药噻虫啉残留进行检测。

关键词：液相色谱串联质谱法 噻虫啉 农药残留 粮谷

Liquid chromatography combined with tandem-mass spectrometry for pesticide residues determination of thiacloprid in grains

ABSTRACT

Objective: A specific and sensitive liquid chromatography tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) method was developed for the pesticide residue determination of thiacloprid in grains. Method: Samples were prepared by extract with acetonitrile and evaporation with rotary evaporator, then exchange solvent with ethyl acetate cyclohexane (1 1) and solid phase extraction purification. The analytes were detected with liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) equipped with ESI source in the positive ion mode. Using multiple reaction monitoring (MRM) mode scanning. Results: The linear regressions were fitted over the concentration ranges of 1.0-10.0µg.kg^-1 in grains for the analytes. The method recovery of the analytes evaluated at all levels were within 80.4% -98.1%, respectively. The lower limit of quantification (LOQ)were 0.19 µg·kg^-1. Conclusion: The LC-MS/MS method is sensitive,rapid and accurate enough to determine thiacloprid residues in grains.

Key words LC -MS/MS; thiacloprid; pesticide residues; grains

目录

摘 要 II

ABSTRACT III

第一章 文献综述 2

1.1噻虫啉 2

1.1.1噻虫啉的理化性质 2

1.1.2噻虫啉的作用机理 2

1.1.3噻虫啉的检测方法 3

1.2液质方法 4

1.2.1高效液相色谱-质谱联用仪的分析原理 4

1.2.2液质方法的特点 5

1.2.3液质方法的应用 5

1.3 本文研究的内容与意义 6

1.3.1内容 6

1.3.2意义 6

第二章 实验方法的建立 7

2.1试剂和仪器 7

2.1.1主要原料与试剂 7

2.1.2主要设备与仪器 7

2.2溶液的制备 7

2.2.1对照品储备液的制备 7

2.2.2标准梯度溶液的制备 8

2.2.3样品预处理 8

2.2.4固相萃取净化 8

2.3 LC-MS/MS条件 8

2.3.1色谱条件 8

2.3.2质谱条件 9

2.4色谱条件的优化 10

2.5质谱条件的优化 10

2.6色谱图 10

2.7线性关系及检出限 11

2.8精密度试验 12

2.9回收率试验 12

第三章 结论与展望 14

3.1结论 14

3.2展望 14

参考文献 15

第一章 文献综述

噻虫啉为一种保护农作物免受具有刺吸和咀嚼式口器种类害虫侵害的新型药物。它是由氯代烟碱类化合物组成的，选择性的在昆虫类的烟酸乙酰胆碱受体上起作用,例如：害虫可以摄取含有噻虫啉的食物，当食物被分解，通过吸收而后被毒死，或经过虫物的表皮进入虫物体内，又或者药剂被植物吸收并传输到植物的各个部位，合算其毒性可以完全可以杀死害虫。上世纪末，噻虫啉原药被日本拜耳农化公司和德国的拜耳农化公司共同研制，被主要应用于防治天牛等害虫，近年，日本国内将噻虫啉运用去防护和治理褐天牛，并取得较好的应用效果^[1]。如今，人们必将被噻虫啉的益处所吸引。

1.1噻虫啉

1.1.1噻虫啉的理化性质

通用名称：噻虫啉(Thiacloprid)；

化学名称：(3-((6-氯-3-吡啶基)甲基)-1,3-噻唑啉-2-亚基)氰胺；

CAS号：111988-49-9；化学式：C₁₀H₉ClN₄S；

结构式如图1所示：

图1 噻虫啉的结构式

原药是淡黄色结晶粉末，相对密度1.46（20℃），熔点为136℃，蒸气压3.0×10^-7Pa（20℃）；溶解度（20℃，mg/L）：水185，二甲苯300，正己烷100，乙酸乙酯9400，丙酮64000。能分解的温度为270℃，在50℃条件时可稳定贮存2星期。

1.1.2噻虫啉的作用机理

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