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摘 要

为了加强我国蔬菜中农药腈菌唑残留的管理和监控，建立了一种可以运用于蔬菜中腈菌唑的液相色谱串联质谱检测方法。样品经由甲醇-水（4:1, v:v）提取后，在优化后的液相色谱串联质谱条件下进行测定。结果显示目标物在(1-10 µg/kg)范围内呈线性关系,线性方程为Y=25127.5 95882.7X，线性相关系数Rgt;0.99,当空白样品分析物在添加浓度为(1、5、10 µg/kg)时进行了回收率实验，得到的平均回收率是76%-107%，同时相对标准偏差是1.37%-4.09%，且本实验中腈菌唑的定量限为1 µg/kg,检出限为0.25 µg/kg。该方法的前处理操作简便，有较高的灵敏度和测量精确度，测量结果准确，能够满足农残检测分析的要求。

关键词：腈菌唑 液相色谱-串联质谱 农药残留

ABSTRACT

To establish the simultaneous determination method for myclobutanil pesticide in vegetable by ultra pressure liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry. The samples were extracted by ultrasonic extraction with methanol-water (4:1, v:v). The matrix-matched external standard calibration curves were used for the quantitative analysis. Under the optimum conditions, the method showed a good linearity in the range of 1~10 µg/kg.with correlation coefficient over 0.99 and the linear equation is Y=25127.5 95882.7X. The limit of quantitation (LOQ) for the pesticide residue was 0.25 µg/kg. The average recoveries of pesticides were 76%-107% at the spiked levels of 1, 5 and 10 µg/kg with relative standard deviations (RSDS) of (1.37%-4.09%). The method issensitive and accurate, and it is suitable for simultaneous quantitative determination of myclobutanil pesticides in vegetable.

KEY WORDS myclobutanil; liquid chromatography/mass spectrometer; pesticide residues

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 腈菌唑 1

1.1.1 腈菌唑概述 1

1.1.2 腈菌唑的组成及理化性质 1

1.1.3 腈菌唑的运用 1

1.2 农药残留的危害 2

1.3 就农药残留问题国内外当前研究现状与展望 3

1.4 液相色谱串联质谱（HPLC-MS）检测方法的优势 4

1.5 本课题的研究内容及研究意义 4

第二章 蔬菜中腈菌唑农药残留液相色谱串联质谱检测方法的建立 6

2.1 供试材料 6

2.1.1 原料与试剂 6

2.1.2 设备和仪器 6

2.1.3 试样制备与保存 6

2.1.4 提取与净化 6

2.2 实验步骤与方法 7

2.2.1 液相色谱条件和质谱条件 7

2.2.2 标准溶液的配制与标准校正曲线 8

2.2.3. 添加回收率与精密度的测定 8

2.3. 结果与分析 9

2.3.1 样品处理条件优化 9

2.3.2 液相色谱条件优化 9

2.3.3 质谱条件优化 10

2.4 线性方程、定量限、回收率和精密度测定 10

2.4.1 线性方程 10

2.4.2 定量限测定 10

2.4.3 回收率和精密度测定 11

2.4.4 实际样品检测 11

第三章 结论与展望 12

3.1 结论 12

3.2 展望 12

参考文献 13

致 谢 15

第一章 文献综述

1.1 腈菌唑

1.1.1 腈菌唑概述

腈菌唑是一种三唑类杀菌剂，按其作用机理可归属于甾醇脱甲基化类抑制剂，因具有药效高、安全低毒及持效期长等优点，主要用于针对防治由子囊菌亚门的病原菌所引起的各种病害，比如白粉病和叶斑病就是其中两种，如今已被公认为运用前景较好的杀菌剂^[1]。

1.1.2 腈菌唑的组成及理化性质

化学名称：2-(4-氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-甲基)己腈；

英文名称：Myclobutanil；

分子式子：C₁₅H₁₇ClN₄；

理化性质：其外观是浅黄色的固体，熔点在63-68 ℃(工业品)之间，在25 ℃时的蒸气为0.213 mPa，水中溶解度142 mg/L，能溶于一般有机溶剂，酯类、酮类、醇类和芳香烃类且溶解度为50-100 g/L，不溶于脂肪烃类，在一般贮存条件下相对较稳定，其水溶液暴露在光照条件下容易分解，毒性属于低毒性，半衰期是66天^[2]。

1.1.3 腈菌唑的运用

腈菌唑属于三唑类杀菌剂中的一类，具有保护和治疗病害的活性。主要能针对病原菌的麦角甾醇的合成进行抑制作用，因此对于担子菌和子囊菌类虫害均有较好的预防和治疗效果。腈菌唑增效剂具有对作物安全并且药效持效期长，有一定促进生长的作用，同时也能对生物的表角甾醇的合成进行抑制^[1]。因为它具有很强的药效，持效期长且对作物安全等特点^[3]，所以用其与增效剂复合，在使用时具有预防和治疗作用，且具有以下优点：

1.性价比高，40%的含量可以达到60%的预防和治疗效果；

2.利用“脂溶酶”复合使用进行增效，施药后大约1小时快速被植物吸收，且能均匀分布，杀菌效果优良；

3.使用过程中全程均安全，使用恰当的话对花果几乎也是无伤的；

4.科学使用能促进作物快速生长，使得植株健壮且叶色浓绿，进而可提高作物的产量。

腈菌唑可广泛应用于梨、草莓、葡萄、柑橘、苹果、香蕉、桃等水果以及小麦、甘蓝、水稻、大豆、辣椒、黄瓜、玉米、苹果、芹菜、芦笋、豆类蔬菜、花卉等植物，对黑星病、锈病、叶斑病、炭疽病、黑痘病、白粉病、纹枯病、斑点落叶病、茎枯病、等多种高等真

菌性病害均具有良好的预防和治疗效果^[4]。

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