银离子络合萃取角鲨烯在油水两相中分配行为的研究毕业论文
2022-05-21 22:19:49
论文总字数:19588字
摘 要
角鲨烯是高度不饱和烃类化合物,有许多重要的生理活性,已广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。目前对角鲨烯的分离提取有多种方法,但是现有的分离方法存在着工艺路线长、制备规模小、分离成本高等不足等缺点,因此,本文基于角鲨烯具有碳碳双键的结构特点,探讨了以银离子络合萃取的方法分离角鲨烯的可能性。
本文首先建立了角鲨烯的气相色谱定量分析方法,并采用光谱学方法对络合物形成进行了分析;在石油醚-甲醇/硝酸银二元模拟体系中考察了不同条件下角鲨烯的分配行为,并对络合反应过程进行了分析,研究表明,银离子可以络合萃取角鲨烯,且萃取法分离角鲨烯的最适萃取甲醇体积分数为70 %,温度为0 oC,时间为12 h,AgNO3浓度为0.6 mol/L,角鲨烯分配比为7.87;最适反萃时间为80 min,反萃取温度为50 oC。
关键词:角鲨烯 硝酸银 络合萃取 分配比
Study on the distribution behavior of silver ion complexation extraction of squalene in oil-water two-phases
Abstract
Squalene is a kind of terpenoid hydrocarbons with some important physiological properties, which has been widely applied in fields of medicine, foods, cosmetics, and chemical engineering.Currently,there are many methods for the separation and extraction of squalene .Towards conventional separation methods are of having long process route, small production scale, high cost for separation and some other deficiencies. This work based on the structural characteristic of unsaturated double bonds of squalene, and the possibility of squalene separation by the silver ion complexation method was studied.
In this work, the GC analysis method of squalene was firstly established; the complexes were analyzed by spectroscopic method; the distribution behavior of squalene under different conditions in the binary extraction system of petroleum ether-AgNO3 methanol solution was investigated; The Squalene can be extracted by silver ion complexation,and the distribution coefficient of squalene was up to 7.87 under optimum extraction conditions of silver ion complexation with methanol fraction of 70% (v/v), reaction temperature of 0°C, reaction time of 12 h and AgNO3 concentration of 0.6 mol/L. The optimum back extraction time was 80 min and back extraction time was 50 oC.
KEYWORDS: Squalene;Silver nitrate;Complexation;Distribution ratio
目 录
摘 要 I
ABSTRACT II
第一章 文献综述 1
1.1概述 1
1.2实验室中角鲨烯分离的常规方法 1
1.2.1分子蒸馏法 1
1.2.2减压蒸馏法 2
1.2.3超临界CO2萃取 2
1.2.4硅胶色谱柱法 2
1.2.5化学及生物合成法 2
1.3银离子络合法分离脂肪酸 2
1.3.1 银离子络合技术 2
1.3.2 银离子与不饱和双键的络合原理 3
1.3.3银离子络合技术的应用 3
1.4 研究目的和意义 4
第二章 实验材料与方法 6
2.1 实验材料 6
2.1.1 主要实验试剂 6
2.1.2 主要实验仪器 6
2.2 实验方法 6
2.2.1 GC分析条件的确定 6
2.2.2 角鲨烯标准曲线的绘制 7
2.2.3银离子络合物的傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析 8
2.2.4银离子络合物的UV/Vis光谱分析 8
2.2.5银离子络合法萃取角鲨烯条件的优化 8
第三章 实验结果与讨论 10
3.1 角鲨烯的标准曲线 10
3.1.1 标准曲线 10
3.1.2 精密性实验 10
3.1.3样品溶液稳定性试验 10
3.1.4 样品溶液重复性试验 11
3.1.5加样回收率试验 11
3.2络合物的红外表征(FT-IR)分析 11
3.3络合物的紫外光谱(UV)分析 13
3.4银离子络合法萃取角鲨烯条件的优化 14
3.4.1 甲醇体积分数对萃取的影响 14
3.4.2温度的影响 14
3.4.3萃取时间的影响 15
3.5.4硝酸银浓度的影响 16
3.6.5反萃条件的优化 18
第四章 结论与展望 20
4.1结论 20
4.2展望 20
参考文献 22
致谢 24
第一章 文献综述
1.1 概述
角鲨烯(Squalene)为多不饱和脂肪族烃类化合物,由日本化学家Mitsumaru Tsujimoto在深海软骨鲨鱼的肝油中首次发现获得的。属开链三萜(结构式见图1-1),又称为三十碳六烯、鲨烯,化学名称为2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四碳六烯,分子式C30H50,相对分子量410.7[3]。易溶于醚类、酮类等有机溶剂,微溶于醇类和冰醋酸,极难溶于水,在常压330oC下易发生分解[4]。角鲨烯分子结构中的6个不饱和双键有较强携氧能力能够向细胞供应大量的氧气使细胞恢复活力,从而提高身体的自然治愈能力,而且还具有提高体内超氧化物歧化酶(SOD)的活性[5]、抗衰老、抗癌、护肝、抗疲劳等许多生理功能。正因为它特殊的生物功能及药理作用所以被广泛应用在功能食品、药物及保健品等相关领域[6]。
图1-1 角鲨烯的化学结构式
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