高效液相色谱法检测奶制品中三聚氰胺方法的建立文献综述
2020-04-13 11:42:12
一、三聚氰胺
三聚氰胺(Melamine)为白色、单斜晶体。熔点(℃):gt;300(升华)。相对密度(水=1):1.573,相对蒸气密度(空气=1):4.34,饱和蒸气压(kPa):6.66水中溶解度(20℃):0.33g。不溶于冷水,溶于热水,微溶于乙二醇、甘油、乙醇,不溶于乙醚、苯、四氯化碳。不可燃,在常温下性质稳定。水溶液呈弱碱性(pH值=8),与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下,与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5.5~6.5)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解,胺基逐步被羟基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。
三聚氰胺本身低毒,大鼠口服半数致死量为3248mg /kg,兔子腹腔注射半数致死量为3200 mg /kg。该剂量与氯化钠的半数致死剂量非常接近[1]。Babayan 等人研究显示氰尿酸与三聚氰胺的综合毒性要大于三聚氰酸或三聚氰酸本身。对于大鼠和小鼠,氰尿酸三聚氰胺的半数致死量为4100 mg /kg( 灌胃) 或3500 mg /kg( 吸入) ,而三聚氰胺为6000 与4300 mg /kg,氰尿酸为7700 和3400 mg /kg[2]。
长期摄取三聚氰胺可能造成生殖能力损害、膀胱炎、膀胱上皮样增生、膀胱或肾结石、膀胱癌、尿道恶性肿瘤等症状[1,3,5]。三聚氰胺本身为低毒性,与三聚氰酸并用,会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺,造成严重的肾结石。三聚氰胺进入人体消化道,会在胃酸的作用下部分转化为氰尿酸,与三聚氰胺形成微溶于水的结晶。经常饮水的成年人结晶易随尿液排出体外,但哺乳期婴儿饮水较少且肾脏狭小,则较易形成结石[6-9]。
美国食品药物管理局(FDA)于2007 年发布人体可容忍每日摄取量(Tolerable Daily Intake;TDI) 为0.63毫克/每公斤体重/每天。2008 年,FDA进一步把TDI: 下修到0.063 毫克/每公斤体重/每天( 应对健康无害的摄取量)[10]。
2008年9月,我国爆发了婴幼儿奶粉事件。由于奶粉中含有三聚氰胺,导致婴幼儿肾结石症。三聚氰胺含氮量达66%,且成本很低。有人估算,要使植物蛋白粉和饲料中的蛋白质指标增加一个百分点,用三聚氰胺的花费只有蛋白胨等真实蛋白质原料的1/5,在牛奶和奶粉中添加少量就可提高蛋白质指标。三聚氰胺是白色结晶粉末,没有特别的气味和味道,掺加后不易被发现[11]。
二、三聚氰胺检测方法
目前三聚氰胺在饲料及食品中的残留检测分析主要有:气质联用(GC-MS)法、超高效液相色谱电喷雾串联质谱法、反相高效液相色谱法、高效液相色谱二极管阵列法、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱四极杆质谱联用、固相萃取与高效液相色谱联用、液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)等
2. 1 气相色谱-质谱联用检测方法( GC-MS)
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