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摘 要

可的松、倍氯米松、曲安西龙属于糖皮质激素，可以减少色素的生成，由此加入化妆品中即具有美白的作用。如果长期大剂量使用含有糖皮质激素的化妆品，容易导致骨质疏松症、消化性溃疡、糖尿病、痤疮等各种不良反应,所以在我国糖皮质激素为禁用成分，不得作为化妆品原料或者成分加入化妆品产品中。本文通过GB/T 24800.2-2009 《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》中规定的液相色谱/串联质谱法对化妆品中对可的松、倍氯米松、曲安西龙三种成分进行检测，并通过加标回收的质控方式，验证了精密度、定量限和检出限，为方法评价提供了数据基础。分析发现，各项指标均符合国家标准GB/T 32465-2015,因此本实验室具备了实施标准的能力。

关键词：液相色谱/串联质谱法；方法学评价；糖皮质激素检测；可的松、倍氯米松、曲安西龙

Evaluation of test methods for cortisone, beclomethasone and triamcinolone in cosmetics

ABSTRACT

Cortisone, beclomethasone and triamcinolone belong to glucocorticoids, which can reduce the production of pigment, so they have whitening effect when added to cosmetics. If the cosmetics containing glucocorticoids are used in large doses for a long time, it is easy to lead to various adverse reactions such as osteoporosis, peptic ulcer, diabetes, acne, etc., so glucocorticoids are prohibited ingredients in China, and shall not be used as cosmetics raw materials or ingredients in cosmetics products. In this paper, three components—cortisone, beclomethasone and triamcinolone in cosmetics were tested by the method called liquid chromatography / tandem mass spectrometry that provided in the national standard GB/T 24800.2-2009 （Determination of forty-one glucocorticoids in cosmetics by liquid chromatography / tandem mass spectrometry and thin layer chromatography）. We also use the quality control method of standard addition and recovery to verify the precision, limit of quantitation and limit of detection to provide data basis for method evaluation. It is found that all indexes meet the national standard GB / T 32465-2015, so the laboratory has the ability to implement the standard.

Keywords: Liquid Chromatography / Tandem Mass Spectrometry；method evaluation；glucocorticoid detection；cortisone, beclomethasone, triamcinolone

目录

摘要 II

ABSTRACT III

目录 IV

第一章 引言 1

1.1糖皮质激素对人体的作用和影响 1

1.2糖皮质激素的测定方法 1

1.3液相色谱/串联质谱法测定糖皮质激素方法评价的意义 3

1.4研究思路 3

第二章 实验部分 4

2.1主要仪器与设备 4

2.2样品与试剂 4

2.3样品提取方法 4

2.4样品净化 5

2.5测定 5

2.5.1测定条件 5

2.5.2定性结果 6

2.5.3结果计算方法 6

第三章 评价方法及结果 7

3.1评价项目 7

3.2实验结果 9

3.2.1检出限与定量限 9

3.2.2精密度 11

3.2.3回收率 13

3.2.4线性 15

3.2.5不确定度 18

第四章 结论及讨论 22

参考文献 23

致谢 25

第一章 引言

1.1 糖皮质激素对人体的作用和影响

糖皮质激素是人体内一类十分重要的调节分子。它可以通过调节人体内糖、蛋白质和脂肪的合成与代谢来控制机体的发育、生长、代谢以及免疫，一般在早晨八点到十点左右糖皮质激素分泌最多，此时它在血液中的浓度也最高；而后逐渐降低，在午夜其浓度达到一个最低值。临床常见的糖皮质激素类药物一般都能够抵抗过敏，病毒，炎症和休克，也经常作为退热药物使用，对绝大部分类型的变态反应性疾病都有良好的效果。所以，糖皮质激素是当前在临床上使用最为广泛且有效的抗炎和免疫抑制剂。但是，如果长期使用含有糖皮质激素的化妆品，皮肤会变薄并引起毛细血管扩张和毛囊的萎缩。部分使用者还会产生对糖皮质激素的依赖性皮炎症状，即一旦停用，皮肤就会发红、发痒，出现红斑、丘疹、脱屑等。此外，过量使用还会对人体造成骨质疏松症，高血压，免疫功能下降等不可逆的损害 ^[1]。因此，我国 《化妆品卫生规范》(2007 年版) ^[2]及欧盟^[3]化妆品规程中都对此做出了化妆品中一律禁止使用糖皮质类激素的严格明确的规定。

1.2糖皮质激素的测定方法

目前，我国最常用的糖皮质激素检测的方法即GB/T 24800.2-2009中提到的液相色谱/串联质谱法和薄层层析法。通过这两种方法可以检测出国标规定的所有41种糖皮质激素。除此以外，固相萃取/液相色谱—串联质谱法同时测定糖皮质激素法是当下讨论度较高的一种检测方法。

固相萃取/液相色谱—串联质谱法^[4]可以同时测定包括国标规定的 41 种以及氟轻松、异氟泼尼松等12 种 “国标外”糖皮质激素在内的面膜类化妆品中 53 种糖皮质激素，除此以外该方法还能使其中11组同分异构体分离良好，是目前能够同时分析最多种类的糖皮质激素的方法。但它与液相色谱/串联质谱法和薄层层析法的操作相比也同样更为复杂，实验条件更为严苛且对实验仪器要求较高。因此，该法并没有液相色谱/串联质谱法和薄层层析法使用更为广泛。

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