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摘 要

苯醚甲环唑也被称为恶醚唑，外观为白色固体，运用广泛，常用于谷物、油料、果蔬等植物性作物，以防治叶斑病、黑斑病等常见病。但由于该农残物质在土壤中移动性小，降解缓慢，作物中残留量一旦超标会严重污染环境，故需严格把控用量和残留。本文主要使用GB 23200.113-2018中规定的气相色谱/串联质谱法来检测食品中苯醚甲环唑残留是否达到规定标准，并且对于该检测法进行具体的方法评价，着重测定其检出限、定量限、精密度、回收率、准确性、线性、不确定度等指标数据。检验结果显示，该方法各项指标均符合法规标准，有较强的检测能力，是较为科学、准确的检测方法之一。

关键词：苯醚甲环唑；检验方法评价；食品检测；气相色谱-质谱联用法

Evaluation of test method for phenyl ether methyl cycloazole in food

ABSTRACT

Phenylether methyl cycloazole is also known as the evil ether azole, appearance is white solid, widely used, often used in grain, oil, fruits and vegetables and other plant crops, to prevent and cure leaf spot disease, black spot disease and other common diseases. However, due to the small mobility of the agricultural residue in the soil, slow degradation, residue in the crop once exceeded the limit will seriously pollute the environment, so it is necessary to strictly control the amount and residue. In this paper, the residue of phenyl ether methyl cycloazole in food was detected by gas chromatography/tandem mass spectrometry (gc-ms) as stipulated in GB 23200.113-2018 in order to reach the specified standard. The specific method evaluation of this detection method was carried out, focusing on the detection limit, quantitative lower limit, precision, recovery, accuracy, linearity, uncertainty and other index data. The test results show that this method is one of the more scientific and accurate testing methods, and has a strong ability to detect.

Keywords: difenoconazole；Evaluation of test method; food detection; Gas chromatography-mass spectrometry

目录

摘要 II

ABSTRACT III

目录 IV

第一章 引言 1

1.1苯醚甲环唑特性和超标危害 1

1.2苯醚甲环唑的测定方法 2

1.3测定食品中苯醚甲环唑方法评价的意义 3

1.4研究思路 4

第二章 实验部分 5

2.1主要仪器与设备 5

2.2样品与试剂 5

2.3样品处理方法 6

2.4标准工作曲线的制作 6

2.5测定 6

2.5.1测定条件 6

2.5.2测定方法 7

2.5.3结果计算方法 7

第三章 评价方法及结果 8

3.1评价项目 8

3.2实验结果 12

3.2.1回收率 12

3.2.2精密度 13

3.2.3线性 14

3.2.4检出限和定量限 15

3.2.5不确定度 16

第四章 结论及讨论 18

参考文献 19

致谢 21

第一章 引言

1.1 苯醚甲环唑特性和超标危害

苯醚甲环唑也被称为恶醚唑。外观为白色固体，熔点76℃，沸点220℃/4Pa，蒸气压120nPa（20℃）。溶解性（20℃）：水3.3毫克/升，易溶于有机溶剂。≤300℃稳定，在土壤中移动性小，缓慢降解，对环境的污染较大。

化学结构为：顺，反-3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基）-1,3-二恶戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚（顺，反比例约为45:55）。

化学式：C₁₉H₁₇C_l2N₃O₃

分子结构式见图-1。

图 1

苯醚甲环唑作用方式是内吸式杀菌，作用机理是通过抑制麦角缁醇的生物合成而干扰病菌的正常生长，对植物病原菌的孢子形成有强烈的抑制作用。苯醚甲环唑可通过植物的根、茎、叶吸收，从而损坏真菌细胞膜的生理作用，导致其死亡，因此具有保护和治疗农作物的功效，吸收快、药效持久、耐雨水冲刷、效用期长、安全性较高，故使用广泛，主要用于谷物、油料、果蔬等植物性作物中防治叶斑病、黑斑病、锈病、炭疽病等。但苯醚甲环唑仍具有一定毒性，一旦超标就会降低它的杀菌能力，且对食用后的人体肝脏功能有一定的损伤。苯醚甲环唑在谷物和油料中允许的最大残留量量是0.5mg/kg，在果蔬中允许的最大残留量是2mg/kg。在我国，规定其ADI值为0.01 mg/kg bw。

近年来，随着有关食品中添加剂过量或是违规添加有害添加剂的负面新闻乱象频出，食品安全问题搬上社会热点舞台，越来越受大众广泛关注，都说“民以食为天”，对于舌尖上的安全，相关检测部门和专家学者自然不敢疏忽大意，因此关于农残检验方法的研究和报告也日益增多，其中苯醚甲环唑作为重要的杀真菌剂之一就得到了极大重视^[1]，对于苯醚甲环唑残留量的检验也有多种各具优势的测定方法可供选择。

1.2苯醚甲环唑的测定方法

苯醚甲环唑在检测方法上存在多种，每种方法原理略有区别，并且各具优势与不足，需要根据待测样品形态和条件进行方法的选择，主要为气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、高效液相色谱法等方法。

气相色谱法是将氦或氩等气体作为载气(称流动相)，将混合物样品注入装有填充剂(称固定相)的色谱柱里，根据固定相和流动相分子作用力不同进行分离的一种方法，分离后的各组分经检测器变为电信号并用记录仪记录下来。优点是灵敏度高、分析速度快、有较好的选择性、操作简捷、试样分析费用较低、应用较为广泛，能分析气体、液体和固体，多用于易挥发化合物原料或者分离前进行汽化操作；缺点是需要有已知数据与样品进行对比，不能直观得到样品数据结论，并且需要校正。

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