论文总字数：15220字

摘 要

现代食品中农药残留问题成为百姓生活关注要点，丙硫克百威是一种被广泛运用于日常农产品生产的杀虫剂，在使用过程中它会产生百克威和3-羟基克百威二者为主的多种代谢产物，被广泛运用于谷物、油料、坚果、茶叶和香辛料等作的种植。丙硫克百威虽然能够将害虫杀死以保证农产品最终的产量质量，但是它及其代谢产物会对胆碱酯酶产生不可逆的抑制作用，它们的最终含量会对人体中枢神经系统造成巨大的毒性危害，应该被严格监测。本文主要通过使用气相色谱/串联质谱法对食品中所含的丙硫克百威的精密度、定量限(LOQ)、检出限等按规定进行分析测定验证，制作样品曲线进行全面分析。根据数据绘制曲线分析，各项指标均符合国家标准GB/T19650-2006（动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法）中的相关要求。

关键词：气相色谱/串联质谱法；农药残留；动物肌肉；检验方法评价

Evaluation of the test method of Benfuracarb in food

ABSTRACT

Pesticide residue in modern food has become the focus of people's life,Benfuracarb is a kind of insecticide widely used in the daily production of agricultural products.It can kill pests to ensure the final yield and quality of agricultural products,but the final content of it and its metabolites will cause serious harm to human body,so they should be strictly monitored.In this article, the precision ,limit of quantitation(LOQ),detection limit of Benfuracarb in food was determined by GC / MS and make sample curve for overall analysis.Draw curve and analysis based on data,all indicators are in line with relevant requirements in national standards GB/T 19650-2006.

Keywords: GC / MS；method evaluation; pesticide residue;animal muscle;evaluation of test methods

目录

摘要 II

ABSTRACT III

目录 IV

第一章 引言 1

1.1 杀虫剂丙硫克百威的简介及影响 1

1.2食品中丙硫克百威的相关测定方法 1

1.3 GC/MS测定食品中丙硫克百威方法评价的意义 2

1.4研究思路 2

第二章 实验部分 3

2.1样品与试剂 3

2.2主要仪器与设备 4

2.3样品处理方法 4

2.4测定步骤过程 5

2.5测定 6

2.5.1气相色谱-质谱法的测定 6

2.5.2平行试验...............................................................................................8

2.5.3空白试验 8

2.5.4结果计算方法.......................................................................................8

第三章 评价方法及结果 9

3.1评价项目 9

3.2实验结果 13

3.2.1.精密度 13

3.2.2回收率 14

3.2.3检出限 15

3.2.4定量限 16

3.2.5不确定度 17

3.2.6线性 18

第四章 结论及讨论 20

参考文献 22

第一章 引言

1.1 杀虫剂丙硫克百威的简介及影响

据统计，我国氨基甲酸酯与有机磷类农药总计共有一百多种^[1]，丙硫克百威是属于氨基甲酸酯类杀虫剂其中的一种，其商品名称为安克力，它引入小分子硫原子进入克百威分子从而产生成亚磺酰基衍生物^[3]。丙硫克百威作为高效低毒的第三代氨基甲酸酯类农药产品，它被广泛运用于水稻、小麦、甜菜等农作物的日常种植生产活动，用于农产品的害虫防治工作。并且丙硫克百威会产生百克威和3-羟基克百威二者为主的多种代谢产物^[2]，然而这两种代表产物会对胆碱酯酶产生不可逆的抑制作用，产生比较高的毒性，如果被摄入到人类身体之中，被肠道吸收传送到各个器官产生蓄积，会对人类的肝脏等细胞造成不可逆转的毒害作用，甚至会对人体的中枢神经系统造成巨大的毒性反应，使人体产生突变和癌变，损坏身体。

1.2食品中丙硫克百威的相关测定方法

食品中丙硫克百威的测定过程包含样品前处理和丙硫克百威的特定检测。固相萃取技术、浊点萃取技术和固相微萃取技术为样品前处理的三种不同技术。依据不同待测物质的不同属性，会选择最合适的处理检测技术以达到实验目的。

其中第一种利用固体吸附剂的吸附作用，对经过净化、溶于有机试剂的食品液体样品中所要寻找的目标农药残留物进行有效地吸附，而促进化合物被分离出来，让工作人员进行接下来的实验步骤最终实现分隔富集目标物质的目的^[4]；第二种前处理技术浊点萃取技术则是有效利用了表面活性剂溶液对氨基甲酸酯类农药的萃取，它的本质则是一种新型低毒安全的液-液萃取技术；第三种为固相微萃取技术，它是通过将提取、浓缩以及进样集合为一体式的新型萃取分离技术^[4]。

与此同时检测技术可以分为色谱检测和生化检测两大技术。其中的色谱检测技术又分气相色谱和气相色谱/串联质谱法。前者利用的是科学分析残留农药物质在固定相与流动相两者之间分配系数的差异化比较，从而实现分离、提纯、净化的目的^[4]。其具有分离效率高、速度快、选择性高、灵敏度高等优点，是目前相关工作部门在对氨基甲酸酯类农药的残留进行检测所使用到的重要方法。另一种则为本次研究对丙硫克百威进行检验方法学评价所使用到的气相色谱/串联质谱法，该方法让待测有机混合物在进入离子源之后被电离成离子，在离子源和质量分析器之中被截取了离子流信号。通常情况下该方法利用氦气的强稳定性、不会干扰质谱峰来作为联用仪使用中的载气。这种检测技术既能够高度分离待检测物，又能用质谱进行准确测定测量待测物的化学结构组成，但它不适用于气体化合物和沸点都不高的化合物，以及含有80%以上有机物的物质。而另一大类生化检测技术是当下现阶段人们最常用的检测技术，它主要的方式是酶抑制及酶联免疫。它利用待检测物中残留的农药对胆碱酯酶催化的水解的抑制作用，来对样品中农残的成分完成准确检测。

1.3 GC/MS测定食品中丙硫克百威方法评价的意义

每种物质所含的属性大都具有特殊性，研究人员选择的丙硫克百威的检测方法应该具有优良的检测能力，能够取得准确值较为高的测定结果、操作能够简单易行、经济安全并且拥有广泛的适用性。最终的实验测定结果用检出限识别出来分析物的最低浓度或量，用校正曲线的线性范围来表示适用性，所以方法评价时需要校正曲线、检出限、精密度等特征参数来进行客观评价。而且由于现实操作中实验员和实验室各种仪器设备型号的不同，会存在各种不可避免的差别导致最终数据有所差异。因此需要方法评价来验证该实验室方法是否能够满足要求。

1.4研究思路

本课题是根据GB/T19650-2006（动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法）来测定食品中丙硫克百威的方法进行评价，评价方法主要根据精密度、定量限等几个方面数据来进行，以来证明该实验室对于采用该方法来测定食品中丙硫克百威含量的能力。

第二章 实验部分

2.1样品与试剂

2.1.1试剂：(1)丙酮：色谱纯

(2)丙酮

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