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摘 要

本文介绍了对苯二胺在染发剂中的作用机理以及高效液相色谱法的原理和过程，同时使用高效液相色谱法依照标准设计并操作实验检测化妆品中对苯二胺含量并对此检验方法进行方法学评价。旨在根据结果认定本实验室是否符合测定对苯二胺含量规范要求并在实际实验过程中理解方法学评价的概念和意义。

关键词：对苯二胺，作用机理，高效液相色谱法，方法学评价

Evaluation of the test method for p-phenylenediamine in cosmetics

Abstract

This paper introduces the action mechanism of p-phenylenediamine in hair dye and the principle and process of high performance liquid chromatography. At the same time, HPLC was established to determine the content of benzodiazepine in cosmetics, and one of them was evaluated. The purpose of all these studies is to determine whether the laboratory meets the requirements for the determination of benzodiazepine content, and to understand the concept of benzodiazepine; as well as the importance of characteristics and methods for evaluating practical experiments.

Key words: p-phenylenediamine, mechanism of action, HPLC, methodological evaluation

目录

摘 要 2

Abstract 3

引言 6

第一章 正文 7

1.对苯二胺在染发剂中的作用机理 7

2．高效液相色谱法基本原理及过程 8

2.1分离原理 8

2.2高效液相色谱法的过程 9

2.3高效液相色谱法的主要类型 10

3.实验步骤 11

3.1指导标准 11

3.2试剂和材料 11

3.3.流动相的配制 11

3.4 混合标准储备溶液 12

4.仪器和设备 12

5.分析操作步骤 12

5.1混合标准系列溶液的制备 12

5.2样品处理 12

5.3色谱条件 13

5.4 绘制标准曲线 13

6.计算 15

7.实验数据处理 15

7.1回收率测定 15

7.2精密度 17

7.3线性 18

7.4检出限和定量限 19

7.5不确定度 20

第二章 总结与思考 22

8.方法学评价 22

9.结论 22

参考文献 23

致谢 24

引言

对苯二胺（p-Phenylenediamine），又称乌尔丝D，由于其在碱性环境中，能够在氧化剂的作用下与耦合剂发生聚合反应，同时一端的氨基能与毛发中的蛋白质结合，留存于毛发中，被封闭在毛发内部，难以被香波等洗涤掉^[2]，因而作为染发剂的主要成分被广泛应用。然而，根据查阅有关文献，对苯二胺会造成急性或慢性肾损伤^[1]已有多项证据表明对苯二胺具有很强的接触致敏性^[7][8]以及潜在致癌性^[5][15]，其在 2017年被世界卫生组织国际癌症研究机构认定为三类致癌物。现今随着时代的变化，人们对于染发的需求也日益增多，但是，这种含对苯二胺的氧化型染发剂的潜在风险很大，而人们对于此类物质又不甚了解，所以具有相当高的危险性。当染发剂中对苯二胺的含量超过标准时，就会埋下巨大的安全隐患。因此，检测氧化型染发剂中对苯二胺的含量是否超标就显得尤为重要。我国于2015年11月颁布的《化妆品安全技术规范》中7.1章节规定的高效液相色谱法测定对苯二胺的含量，该种方法通过待测物中不同组分的理化性质的不同，使其在流动相的帮助下先后通过色谱柱，最终留下不同的光谱图象。本次实验将对此方法进行方法学评价，通过对于本次实验所得数据总结出的精密度、回收率、线性、不确定度、检出限和定量限与国家标准进行参考对比。根据结果认定本实验室是否符合测定对苯二胺含量规范，掌握方法学评价的概念和意义，并能运用于具体实验中。

正文

1.对苯二胺在染发剂中的作用机理

对苯二胺分子式为C6H4(NH2）2，溶于水和有机溶剂。它们通常是乳白色或浅紫色晶体。苯二胺反应的基础是连接在苯环两侧的羟基，可以获得一系列化合物，相关的反应包括N-烷基化和N-芳基化，缩合反应，重氮化，氧化等。

（1）与酸反应：对苯二胺作为碱性物质，溶解的水盐可以通过对苯二胺和强氧化剂的作用而形成。根据所有常见的重氮化标准，将亚硝酸盐用于形成重氮化合物和双向氮化合物的化合物，并使用硫酸铵/盐酸化合物与硝酰氯反应获得双向氮化合物。

（2）氧化反应：对苯二胺易氧化，在实际使用过程中常与空气接触，迅速氧化变色。若反应环境为酸性，对苯二胺被MnO2或Na2Cr2O7·2H2O氧化为对苯醌。若反应环境中存在其他苯胺类化合物的存在下进行氧化时，会得到深蓝色的茚满胺，在沸腾时将其转化为浅碱性的番红。用K3[Fe(CN)6]缓慢氧化NaOH，生成对苯醌二亚胺。该化学物质不稳定，可能进一步反映出用于染发的复杂化学物质Bandrovsky碱的形成。存在毛皮时产生的化学中间体。在有趣的亚甲基化学品的存在下，对苯二胺被氧化为甲酰胺甲醛染料。

人的头发由外向内一共有三层，分别是鳞片层、皮质层和髓质层。根据染发剂组分的作用位置以及染发的有效时间可分为三种：一次性，半永久性和永久性。因为对苯二胺与蛋白质的结合能力强，能与毛发长时间结合而不脱落，因此含有对苯二胺的氧化型染发剂使用最为广泛。其作用机理为对苯二胺类物质作为中间剂和耦合剂如间苯二酚通过扩散作用透过鳞片层进入皮质层和髓质层，并在氧化剂的作用下对苯二胺两端的活性基团之一与耦合剂发生聚合反应进而形成大分子有色物质，另一端上的氨基与毛发上的蛋白质发生缩合反应，使其能牢牢结合在毛发上不易脱落。氧化剂同时氧化头发中固有的黑色素使其褪色，再根据耦合剂的不同形成不同颜色的大分子物质以达到想要的染色效果。由于对苯二胺类物质与耦合剂形成的大分子有色物质有着较大的分子量而无法透过皮质层离开头发内部，所以能在头发内存在相对较长的时间，不会轻易脱离。

2．高效液相色谱法基本原理及过程

本实验的基本原理是液相流动相将要分离的化合物带入固定相中，根据混合物中各组分的理化性质不同来进行分离。由于高效液相色谱仪中有较大的输液压导致光谱形成速度快，所使用的固定相效率高以及检测器灵敏度高使得本方法具有选择性高、分离效果好，分析功能更快。

2.1分离原理

（1）竞争吸附

以硅胶、氧化铝等吸附剂作为固定相，当试件以液相进入离子交换柱时，物质浓度的分子结构和有机溶剂的分子结构将吸引固定和不移动催化剂载体表面活性管理中心的市场竞争，这将损害样品的表面活性。物质浓度。保持价值。

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