论文总字数：22326字

摘 要

随着食品工业和相关监管部门对农业和食品加工产品愈发严格的质控和监管，原位电离质谱技术（LTP-MS）在各种痕量污染物的检测中发挥着关键作用。原位电离质谱的开放式离子源使得检测过程得到简化，但其检测灵敏度也因此受到样品基质的多样性和复杂性的干扰。同时由于对被检测物的浓度要求越来越低，稳定性随时变化，因而给分析检测带来了一系列困难。

为了更快速地从食品和农产品基质中检测多种农药残留，本研究采用具有现场批量检测多样品能力的原位电离质谱仪，结合开发一种简单便捷的前处理方法，将其应用于农产品中高通量农药筛查工作。本文选择了常用于果蔬中的100种农药为研究对象，以最大允许残留量为限值，考察了所选农药在LTP-MS中的可检性并筛选出可检农药，检出率高达84%；进一步研究了可检农药在实际样品中的检出率；研究结果表明，本法前处理时间短，农药提取率高，能适用于多种农药的检测，能很好地配合原位电离质谱法使用。

关键词：原位电离质谱 多农药残留 前处理

A RAPID AND SIMPLE PRETREATMENT METHOD FOR IN SITU IONIZATION MASS SPECTROMETRY DETECTION OF MULTI RESIDUE PESTICIDES

Abstract

With the increasingly strict quality control and supervision of agricultural and food processing goods by the food industry and related regulatory authorities, in situ ionization mass spectrometry (LTP-MS) plays a important role in the detection of various trace contaminants.The open ion source of in-situ ionization mass spectrometry simplifies the detection process, but its detection sensitivity is also affected by the diversity and complexity of sample matrix.At the same time, due to the lower and lower requirements for the concentration of the detected substance, the stability changes at any time, which brings a series of difficulties to the analysis and detection.

In order to detect a variety of pesticide residues from food and agricultural products matrix more quickly, in-situ ionization mass spectrometer with the ability of on-site batch detection of multiple samples was used in this study, combined with the development of a simple and convenient pre-treatment method, which was applied to high-throughput pesticide screening in agricultural products.,This article selected 100 kinds of pesticides commonly used in fruits and vegetables as the research object, and the detectability of the selected pesticides in LTP-MS was investigated with the maximum allowable residue limit, and the detectability of the detectable pesticides was 84%. The detectability of the detectable pesticides in the actual samples was further studied ;The study shows that this method has the superiority of short pretreatment time, high extraction yield of pesticides, and can be applied to the detection of many pesticides, and can be well used in combination with in situ ionization mass spectrometry.

Key word：In situ ionization mass spectrometry; Pesticide residue; Pretreatment

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 农药使用情况及危害 1

1.1.1农药概述 1

1.1.2国内外农药使用概况 1

1.1.3农药使用的危害 1

1.2农药残留分析前处理方法 1

1.2.1液-液萃取（LLE） 1

1.2.2固相萃取（SPE） 2

1.2.3固相微萃取（SPME） 2

1.2.4QuEChERS 2

1.3农药检测方法 3

1.3.1液相色谱法（LC） 3

1.3.2气相色谱法（GC） 3

1.3.3质谱法（MS） 4

1.3.4酶联免疫分析法（ELISA） 4

1.3.5胶体金免疫层析法（GICA） 4

1.3.6分光光度法 4

1.3.7原位电离质谱（AMS） 4

1.4本文研究的目的和意义 5

1.4.1研究目的 5

1.4.2研究意义 5

第二章 材料与方法 6

2.1材料 6

2.1.1实验仪器 6

2.1.2实验试剂 6

2.1.3实验标准品 6

2.2方法 7

2.2.1实验方法 7

2.2.2食品背景对农药检测的影响 8

第三章 结果与讨论 9

3.1方法初筛 9

3.1.1LTP-MS检测 9

3.1.2检出限测试 12

3.1.3加标样品处理及测试 16

3.2前处理方法建立 20

3.2.1基质效应问题 20

3.2.2提取效率问题 21

3.3发展与展望 24

参考文献 26

致谢 28

第一章 文献综述

• 1. 农药使用情况及危害
     1. 农药概述

农药是种可使植物免受病虫害的破坏，优化植物生长方式的化学药物。随着科技的进步，农药发挥的作用也越来越重要。然而农药的使用不仅有它的积极效应，亦会带来一些负面影响，其在促进种植业发展的同时，也对环境、土壤、大气、生物以及人体生命健康等产生了很大的威胁。

• • 1. 国内外农药使用概况

得益于我国栽培技术的不断进步，果蔬的生长期现已可以进行人为缩短。而由于生态环境的每况愈下，果蔬的病虫害也愈加严重，部分果蔬若想成功上市需再此之前对其多次进行农药的喷洒，从而保证作物健康生长。当下已有一百多类八百多种农药记录在册，并被广泛应用在农作物生长过程中。

• • 1. 农药使用的危害

农药使用具体有以下5种危害：（1）对水环境的危害：喷洒于作物上的农药以及农药生产过程中工业废水的排放都会有扩散进入水体对其造成污染的可能性；（2）对土壤的危害：农药随着作物的凋零进入土壤，或是在喷洒过程中落在土壤上，此类情况皆会造成土壤污染。（3）对大气的污染：农药喷洒产生的微粒浮于空中或被漂浮的尘埃所吸附，还有喷洒到作物表面的农药蒸发进入空气中，从而造成对大气的污染。（4）对动物的危害：残留于土壤中的农药会对土壤中的生物活动产生抑制作用。由于无脊椎动物可从土壤中摄取农药，使农药在其体内富积产生毒害作用，从而影响正常生活甚至死亡。（5）对人体的危害：人体若直接摄入农药，在短时间内将会出现急性病症，甚至造成死亡；长期摄入含有农药残留的食品，人体内会逐渐积聚大量农药，从而破坏人的神经系统，造成人体慢性中毒；部分农药对人有潜在的致癌威胁。

1.2 农药残留分析前处理方法

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