论文总字数：21111字

摘 要

目前农药残留问题仍然是食品安全的第一大隐患。在我国，有机磷农药大量用于果蔬中，作为防治农作物病虫害的主要手段。其具有广谱、高效等的特性，在农业生产中被广泛使用。但由于有机磷农药长期不合理的使用及过量使用，极易造成农作物、水以及环境中出现有机磷农药或是其代谢物的残留，对消费者的健康问题产生极大威胁。

本项目依据磷酸酯酶催化纳米金棒表面镀银的反应，运用有机磷农药抑制磷酸酯酶的活性，影响纳米金棒表面银层厚度，从而达到LSPR的改变，产生不同的颜色，实现对有机磷农药的半定量“裸眼快速检测”，实现检测结果可视化，能定性识别样品中的敌敌畏，并可以进一步通过分光光度计，精准定量测定敌敌畏残留量。该方法应用于实际样品白菜和湖水中敌敌畏检测，回收率达到97.30%～118.35%，RSD小于10%，满足方法学要求。

与市场已有快速检测方法相比，本项目检测限更低，可达到0.05μg/kg，同时检测时间更短，从样品制备到检测完成只需约30分钟时间，并且可同时检测多个样品，达到快速准确的检测需求。

关键词：纳米金棒 有机磷农药 高度灵敏 可视化

Study on the synthesis of new morphology NPs and the method in detecting Organophosphorus pesticide

Abstract

At present, the pesticide residues in agricultural production is still the first hidden danger of food safety. In China, organophosphorus pesticides are widely used in fruits and vegetables as the majors means of controlling crop diseases and insect pests due to a series of advanced features, such as broad spectrum and high effectiveness. However, it should be realized that the long-term irrational use and excessive use of organophosphorus pesticides will easily lead to the residues of organophosphorus pesticides or their metabolites in crops, water and the environment, which will pose a great threat to the health of consumers.

In this project, according to the reaction of phosphatase catalyzing silver plating on the surface of gold nanorod, organophosphorus pesticides were applied to inhibit the activity of phosphatase and influence the thickness of silver layer on the surface of gold nanorod, so as to achieve the change of LSPR and produce different colors. Furthermore, it can realize semi-quantitative "naked eye rapid detection" of organophosphorus pesticides, realize visualization of detection results and qualitatively identify dichlorvos in samples. In addition, it can further accurately and quantitatively determine the amount of dichlorvos residues by spectrophotometer. This method has been used for the detection of dichlorvos in Chinese cabbage and lake water, and the recovery rate is 97.30%-118.35%. RSD is less than 10%, thus meets what methodology asked.

Compared with the existing rapid test methods on the market, the detection limit of this project is lower, which can reach 0.05 g/kg. Meanwhile, the detection time is shorter. It only takes about 30 minutes from sample preparation to the completion of detection, and multiple samples can be detected simultaneously to achieve rapid and accurate detection.

Keywords: gold nanorod; organophosphorus pesticide; high sense; visualizatio

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1研究背景 1

1.2有机磷农药介绍 1

1.3金纳米材料在有机磷农药检测中的应用 2

1.3.1金纳米材料介绍 2

1.3.2纳米金三角板的合成 3

1.3.3金属纳米材料在比色传感器中的应用 3

1.4本课题的研究内容 4

第二章 实验部分 6

2.1实验材料 6

2.1.1实验试剂 6

2.1.2实验仪器 6

2.2金三角形纳米片的合成 6

2.2.1金三角形纳米片的合成方法 6

2.2.2 纳米金三角板合成体系探究 8

2.2.3 不同浓度KI的探究 8

2.2.4 纳米金三角板的纯化 8

2.3酶催化金纳米棒镀银形成“核-壳结构”建立有机磷农药检测方法 9

2.3.1Au@Ag NRs合成方法及有机磷农药检测方法 9

2.3.2缓冲液种类的选择 9

2.3.3缓冲液pH值的选择 9

2.3.4不同种类有机磷农药的选择 10

2.3.5磷酸酯酶活度的选择优化 10

2.3.6硝酸银浓度的选择优化 11

2.3.7最佳反应时间的选择优化 11

2.3.8不同浓度有机磷农药的检测与标准曲线制作 12

2.3.9实际样品中有机磷农药的加标回收 12

第三章 结果与讨论 13

3.1金三角形纳米板的合成 13

3.1.1 体系优化结果与讨论 13

3.1.2 KI加入量优化结果与讨论 13

3.1.3纳米金三角板纯化的结果 15

3.1.4 TEM表征 16

3.2基于抑制酶催化纳米金棒镀银构建有机磷农药检测比色传感器 16

3.2.1抑制酶催化金纳米棒镀银产生“核-壳结构”机理 16

3.2.2缓冲液的选择 17

3.2.4不同种类有机磷农药的选择 18

3.2.5磷酸酯酶活度的选择结果与讨论 18

3.2.6硝酸银加入量的选择结果与讨论 19

3.2.7不同反应时间的选择结果与讨论 20

3.2.8梯度浓度有机磷农药检测结果与标准曲线的制作 20

3.2.9实际样品中有机磷农药的加标回收结果 22

3.3本实验建立的检测方法与其他检测方法检测限对比 22

第四章 结论与展望 23

4.1 结论 23

4.2 展望 23

参考文献 24

致谢 26

第一章 绪论

1.1研究背景

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