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摘 要

常用的食品中检测有毒有害重金属离子的分析方法有原子吸收分光光度法、电化学分析法、原子荧光光谱法等。这些检测方法虽然准确度很高，也具有选择性好，样品干扰小，应用范围广的特点，但是仪器过于精密复杂，也同时存在着操作繁琐、成本高、高能耗的缺点。本文合成了一种固载于聚苯乙烯微球的卟啉类荧光传感器(PS-TCPP)。通过紫外-可见(UV-Vis)和荧光分析等手段对其进行性能评价，结果表明：PS-TCPP具有高灵敏度、较低的检测限和响应时间快的特点。PS-TCPP使用方便快捷，能够很好的检测汞、镉、铅、砷等重金属离子，并且可以重复使用，而在检测食品样品中的重金属汞离子时，重金属汞离子的浓度与荧光强度所表现出的线性关系也很良好，说明PS-TCPP也能很好的检测出食品基质中的汞离子，由此可见，PS-TCPP对于有害重金属离子的检测有广泛的应用前景。

关键词：重金属 固相传感器 食品安全 快速检测

Preparation of Porphyrin based solid Phase fluorescence Sensor and Detection of heavy Metal Mercury Ions in Food Matrix

Abstract

The method for detecting heavy metal elements in the commonly used food is Atomic Absorption Spectrometry, Electrochemical method, atomic fluorescence spectrometry, and the like. Although the sensitivity of these commonly used methods is high, and also has good selectivity, small sample interference and wide application range, but the instrument is too precise and complex, and the defects of complex operation,High cost, high energy consumption are also simultaneously.

In this paper, a kind of porphyrin fluorescence sensor (PS-TCPP) supported on polystyrene microspheres was synthesized.We used UV-Vis and fluorescence analysis to evaluate its performance. The results showed that PS-TCPP has higher sensitivity, lower detection limit and faster response time. PS-TCPP was convenient to use and could be used to detect mercury and cadmium. Lead, arsenic and other heavy metal ions can be reused. In the actual sample detection, there is a good linear relationship between Hg² concentration and fluorescence intensity, which indicates that PS-TCPP can also detect mercury ions in food matrix. It can be seen that PS-TCPP has a wide range of application prospects for the detection of harmful heavy metal ions.

Key Words：Heavy metal；Solid phase sensor；Food safety；Rapid detection

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2重金属汞的危害 1

1.3常见的检测重金属离子的方法 2

1.3.1原子吸收分光光度法 2

1.3.2原子荧光光谱法 3

1.3.3电化学法 3

1.3.4紫外-可见分光光度法 4

1.3.5电感耦合等离子质谱法 4

1.3.6荧光传感器法 4

1.4卟啉基固相荧光传感器 5

1.4.1卟啉概述 5

1.4.2检测原理 5

1.4.3卟啉基固相荧光传感器的优点 6

1.5本课题研究的内容及意义 6

第二章 固相荧光传感器的制备及性能评价 7

2.1引言 7

2.2实验准备 7

2.2.1主要实验仪器 7

2.2.2主要实验试剂 7

2.2.3配制待测溶液 8

2.3固相荧光传感器的合成 9

2.4 PS-TCPP的光学性能测定 9

2.4.1光学性能测定方法 9

2.4.2光学测定结果 10

2.5 PS-TCPP的响应时间 12

2.6 PS-TCPP的选择性 12

2.7实际样品检测 14

2.7.1食品样品处理 14

2.7.2检测方法 14

2.7.3检测结果 14

2.8回收率实验 14

2.9 PS-TCPP的可重复性测试 15

第三章 结论与展望 17

3.1结论 17

3.2展望 17

参考文献 18

致谢 21

第一章 文献综述

1.1 引言

在工业飞速成长与人民生活品味不断上升的同时，愈来愈多的安全问题也不绝接踵而至:生活污染物与工业废水排放量不断增加，而废水中所夹杂的重金属离子会通过食物链进入人体，对人们的身体健康造成严重的损伤^[1]。近几年来发生的雪碧汞中毒事件、榆中县学校内食品汞中毒事件、石家庄化妆品导致汞中毒等一系列事件^[2]都时时刻刻在提醒着人们要重视对重金属离子的检测。

近些年来，由于食品中汞离子含量超标导致的中毒事件频频发生，人们开始意识到检测汞离子的重要性。当前，原子分光光度法、电化学法和荧光光谱法等方法都是常见的汞离子检测方法^[3]。这些常见的检测方法每一种都具有自己的优点，但也同时存在各种缺点，如原子吸收分光光度法具有较高的灵敏度，而且有着较低的检测限，但是，该方法的仪器昂贵并且操作不简单；紫外-可见分光光度法难以用于痕量元素的分析等。而荧光传感器法能够实现实时、高效、快捷的检测分析，而且成本不高，所以得到了人们的青睐。综合以上因素，荧光传感器法较优于其他方法，这也是我们本次实验所用的方法^[4]。

1.2 重金属汞的危害

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