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摘 要

呋喃二甲酸酯类是邻苯二甲酸酯类的结构类似物，有望成为能替代邻苯二甲酸酯类的绿色环保型新型增塑剂。本文建立了呋喃二甲酸正辛醇酯气相分析方法，对色谱条件进行了优化，确定了色谱条件：程序升温60 °C(1 min)，15 °C／min，230 °C(∞)；气化室温度 160 °C；载气N₂，流速30 mL／min；进样量0.1 uL。在此条件下，呋喃二甲酸正辛醇酯的分离效果较好，分析速度较快，峰形也比较尖锐。通过气相色谱法对各组分进行了定性分析，同时利用薄层色谱法、核磁共振法、红外光谱法和质谱法对各组分进行了分离鉴定，为后续的应用提供了依据。

关键词：气相色谱 分离鉴定 呋喃二甲酸正辛醇酯

Establishment, Separation and Identification of Gas PhaseAnalysis Method for n-octanol Furandicarboxylate

Abstract

Furan dicarboxylic acid esters are structural analogues of phthalates and are expected to be green and environment-friendly plasticizers to replace phthalates. In this paper, a gas phase analysis method for n-octyl esters of furandiformic acid was established, and the chromatographic conditions were optimized. The optimal chromatographic conditions were determined as follows: programmed temperature rise of 60 °C(1 min), 15 °C/min, 230 °C(∞). Gasification chamber temperature 160 °C; Carrier gas N2 at a flow rate of 30 mL/min; Sample injection volume 0.1ul. Under these conditions, the separation effect of n-octyl esters of furanediformic acid was better, the analysis speed was faster and the peak shape was sharper. The components were qualitatively analyzed by gas chromatography, and the components were separated and identified by thin layer chromatography, nuclear magnetic resonance, infrared spectroscopy and mass spectrometry, which provided a basis for the subsequent application.

KEYWORDS：Gas chromatography clementines N-octanol furandicarboxylate

目录

摘要 I

Abstract II

第一章文献综述 1

1.1增塑剂概况 1

1.1.1增塑剂的定义及分类 1

1.1.2增塑剂的应用 1

1.1.3邻苯二甲酸酯类增塑剂 1

1.1.4呋喃二甲酸酯类增塑剂应用概况 1

1.2脂肪酶 2

1.2.1脂肪酶的简介 2

1.2.2脂肪酶结构以及催化机理 2

1.2.3脂肪酶在酯合成中的应用 3

1.3色谱法简介 3

1.3.1气相色谱法简介 4

1.3.2 气相色谱法的特点 4

1.3.3 气相色谱分类 4

1.3.4 气相色谱分离的原理 4

1.4气相色谱法的定性、定量分析 5

1.4.1气相色谱定性分析 5

1.4.2 气相色谱定量分析 5

1.5 本论文的研究目的与内容 6

第二章 实验材料与方法 7

2.1实验材料 7

2.1.1实验仪器与设备 7

2.1.2 实验试剂 7

2.2 实验方法 8

2.2.1 2,5-呋喃二甲酸正辛醇酯气相分析方法的建立 8

2.2.1.1样品的来源和预处理 8

2.2.1.2确定仪器配置 8

2.2.1.3确定初始操作条件 8

2.2.1.4分离条件优化 9

2.2.1.5定性分析方法 9

2.2.1.6试剂的配制 9

2.2.2 2,5-呋喃二甲酸正辛醇酯分离鉴定方法 10

2.2.2.1薄层色谱法 10

2.2.1.2核磁共振氢谱法 10

2.2.1.3红外光谱法 10

2.2.1.4质谱法 10

第三章 结果与讨论 11

3.1产物气相分析方法的建立 11

3.2产物分离纯化 14

3.3核磁共振分析结果 14

3.4红外光谱分析结果 15

3.5质谱分析结果 16

第四章 结论 17

参考文献 18

致谢 20

第一章文献综述

1.1增塑剂概况

1.1.1增塑剂的定义及分类

增塑剂是一种添加到聚合物材料中可以改变化合物材料性质属性的添加剂^[1]。因其能够降低化合物的特殊玻化转变温度Tg以增强化合物的可塑程度和柔软程度。一般是通过它使聚合物的柔韧性和断裂伸长率的提升，以及拉伸强度，硬度，密度和熔体粘度的降低来考量一种增塑剂的性能的。目前邻苯二甲酸酯类增塑剂占增塑剂总产量五分之四以上，是工业中使用最广泛的增塑剂^[2]。

随着研究的发展，增塑剂的种类和分类方法也越来越多。根据相容性可分为主增塑剂和辅助增塑剂，根据作用方式可分为内增塑剂和外增塑剂，根据功能可分为一般塑化剂和功能性塑化剂^[3-4]。

1.1.2增塑剂的应用

增塑剂主要作为橡胶和塑料材料的增塑剂和软化剂广泛用于汽车，建筑，电气和电缆等工业领域^[5]。由于被怀疑具有致癌性和毒性，一些国家禁止使用传统的塑化剂，增塑剂的安全性和环境问题近年来备受关注。现今，国外大多数国家这方面的研发重点倾向于具有特殊性能与用途的增塑剂。例如新型环氧植物油、柠檬酸酯和聚酯塑化剂前景广阔，在环保方面受到人们的喜爱^[6]。中国的塑化剂产业发展很快，截止现在，在中国已经诞生了超过270家的塑化剂生产企业，可以独立生产超过10,000吨的产品，包括300多种产品，虽然中国走上了塑化剂生产的道路的时间不长^[7]。

1.1.3邻苯二甲酸酯类增塑剂

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