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摘 要

因为里面的的微观结构导致微反应器设备会存在非常大的比表面积，能够高达搅拌釜的比表面积的成千盈百倍。优越的传质和传热性能使得微反应器拥有转瞬之间完成材料均匀混同和高速的传热的能力，因此在绝大部分传统反应堆中不能完成的反应可以使用微反应器来达成。

ε-己内酯是一种无毒无害的新型聚酯单体，在改性和合成高分子材料中有着无与伦比的作用。因为种种方面合成己内酯的难度非常大。现在，只有一些领先的工厂才能合成，我国只能从他们手中进口。本次实验选择使用间氯过氧苯甲酸来合成己内酯。

使用间氯过氧苯甲酸实现了己内酯的快速、安全、高质量、高产率的连续化生产。

关键词: 微通道反应 己内酯 间氯过氧苯甲酸 生产

Abstract

Because of the internal microstructure, micro reactor equipments have great specific surface area, it’s hundreds of thousands of stirred tank. The micro reactor have excellent heat transfer and mass transfer ability, it can realize instant material mixing and high efficiency of heat transfer, so it can make a lot of reaction.

Caprolactone is a nontoxic polyester monomer model. It has an important application in the synthesis of polymer materials and modified. Since the complexity and difficulty of caprolactone synthesis. Now, it only can be produced by The United States, Britain, Japan. And, our country mainly rely on imports. We use 3-Chloroperbenzoic acid to synthetic caprolactone.

Using 3-Chloroperbenzoic acid to synthetic caprolactone can make it fast, safe, high quality, high yield rate of continuous production.

Key words：Microchannel reaction; Caprolactone; 3-Chloroperbenzoic acid; production

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1微通道反应技术 1

1.1.1微通道反应器 1

1.1.2 微反应器反应特点 1

1.2 Baeyer-Villiger 氧化反应（以己内酯为例） 2

1.2.1 己内酯的性质 2

1.2.2 己内酯的合成方法 2

第二章 实验部分 4

2.1 仪器与试剂 4

2.1.1 实验试剂 4

2.1.2 实验仪器 5

2.2 实验前期准备 5

2.2.1 化学法（反应瓶中） 5

2.2.2 连续法（微反应器中） 7

2.3 微反实验中其他因素的影响 9

2.3.1 不同稳定剂对反应产率的影响及结论 9

2.3.2不同配料比对反应产率的影响及结论 10

第三章 结语与展望 12

3.1 结语 12

3.2 展望 12

参考文献 13

致 谢 15

第一章 文献综述

1.1微通道反应技术　

1.1.1微通道反应器

微反应器有很多种形式，其中包含传统的微反应器(积分反应器)，也包括反向胶束微反应器，聚合物微反应器，固体模板微反应器、微反应器和条纹微聚合反应堆等等。所有微反应器的基本特征，是控制化学反应在狭小的空间，化学反应空间的大小通常是微米甚至纳米数量级。本文中的微反应器具有一样的特征，但并不完全相同，区别是指通过微加工技术制造的三堆结构元件用来进行化学反应。微反应器是通过精确的加工制造技术制造出尺寸在10至300微米之间的微型反应器。微反应器和微混合器，微换热器和微观分离器和其他微通道设备并不相同，但因为它们相似的结构，在微混合器,微换热器和微观分离器微通道装置中可以进行非催化反应，当催化剂固定在微通道墙壁，微混合器，微换热器和微观分离器微通道设备将成为微反应器，因此很多研究人员把这种类型的微通道装置统称为微反应器。微反应器也应区别于微全分析设备，尽管它们的结构可以是相同的，但他们有不同的功能和用途。

1.1.2 微反应器反应特点

与常规反应器相比，微反应器有以下特点：

(1) 比表面积增加。微通道内的比表面积能达到10000~50000m2/m3，而常规反应器内的比表面积只能达到100~1000 m2/m3。

(2) 传递热能过程得到了增强。比表面积的增加使得反应器内能够供应更多的场地来对流传递热能，并且反应器内部总体积的降少能够让温度很快的在反应器内部均匀化。

(3) 传递质量的过程得到了增强。在微通道内，流体流动的方法称为层流，传递质量的关键过程是分子间的分散。

(4) 反应需要的试剂量小。微反应器的内部体积一般在μL数量级，既避免了反应物的浪费，也防止了产物对环境的污染。

(5) 反应更加安全。传递过程的强化使反应器内的反应过程更容易控制，即使硝化反应等强放热过程也可以安全的进行。

(6) “放大数量”。与传统技术不同，微反应器的工业放大使用并行操作模式的“放大”。这种方式缩短工业放大所需要的时间，从而使得进行实际的生产更加便捷。

1.2 Baeyer-Villiger 氧化反应（以己内酯为例）

1.2.1 己内酯的性质

ε-己内酯是一种无毒无害的新型聚酯单体，在改性和合成高分子材料中有着无与伦比的作用。己内酯单体是一种有用的化学中间体，在合成化合物中扮演了一个重要的角色，能够提供很多优秀的化学性能。由ε-己内酯开环生成的己内酯衍生物能够很优秀的作用于化学反应中。用于改善聚氨酯，丙烯酸聚合物等特性，诸如色泽纯净，比粘度低固体含量。当然，还包括良好的灵活性，耐冲击，耐气候性、耐溶剂性、耐水性。

己内酯、聚己内酯(PCL)的应用范围很广，主要用于环境保护的合成材料(生物降解塑料)这是一种热塑性结晶聚酯，他可以通过使用脂肪酶来水解成小分子，然后进一步通过微生物同化。目前，UCC公司已经批量生产，并且已经用于外科用品，粘性的结膜剂等。PCL和PHB混合后,还可以制备可生物降解塑料。脂肪族聚酯和尼龙胺酯交换反应，合成酰基聚酯共聚物(CPAE)CPAE是一种新型的可降解塑料。

1.2.2 己内酯的合成方法

(1) 分子氧氧化法

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