摘 要

丙酸异戊酯是一种无色透明液体，该试剂的溶解度比较低，对于甘油也不溶解，本论文用浸渍法得到固体酸磷钨酸负载在二氧化硅上的（H₃PO₄₀W₁₂XH₂O/SiO₂）的催化剂，用CH₃CH₂COOH和(CH₃)₂CHCH₂CH₂OH以及以H₃PO₄₀W₁₂XH₂O/SiO₂为催化剂酯成丙酸异戊酯，分析了反应时间、反应温度、催化剂的用量、醇酸摩尔比和带水剂的用量等反应条件影响该酯化反应的产率的，并考察了催化剂的使用寿命。结果表明：磷钨酸负载在二氧化硅表面上制备的固体酸催化剂活性较高，易得且使用后催化剂和产品分离的处理过程十分简单，是可以重复利用的对环境无污染的环保催化剂。从实验结论得出该合成CH₃CH₂COOCH₂CH₂CH(CH₃)₂的实验应该满足是：0.15mol的异戊醇和0.1mol的丙酸，催化剂的用量4.0g/mol(丙酸)，每摩尔丙酸需要带水剂的苯100mL，在120℃温度下，加热2.5小时，酯化率为87.2%。催化剂可以重复实验多次。并对催化剂和产品进行了表征。

关键词：浸渍法 H₃PO₄₀W₁₂XH₂O/SiO₂固体酸 丙酸异戊酯 催化 酯化反应

Synthesis of Isoamyl Propionate Catalyzed by H₃PO₄₀W₁₂XH₂O / SiO₂ Solid Acid

ABSTRACT

Isoamyl propionate is a colorless transparent liquid, the solubility of the reagent is relatively low, and the glycerol is not dissolved. In this paper, the solid acid phosphotungstic acid supported on the silica (H₃PO₄₀W₁₂XH₂O/SiO₂) (CH₃CH₂COOH) and (CH₃)₂CHCH₂CH₂OH as well as H₃PO₄₀W₁₂XH₂O/SiO₂ as the catalyst ester, the reaction time, the reaction temperature, the amount of the catalyst, the mole ratio of the alkyd and the amount of the water agent were analyzed. The yield of the esterification reaction was investigated and the service life of the catalyst was investigated. The results show that the activity of solid acid catalyst prepared by phosphotungstic acid on silica surface is high, and the separation process of catalyst and product is easy and easy. It is an environmentally friendly catalyst which can be reused without pollution. From the experimental conclusion it is concluded that the synthesis of CH₃CH₂COOCH₂CH₂CH (CH₃)₂ should be satisfied: 0.15mol of isoamyl alcohol and 0.1mol of propionic acid, the amount of catalyst used 4.0g / mol (propionic acid), per mole of propionic acid 100 mL of benzene was heated at 120℃for 2.5 hours and the esterification rate was 87.2%. The catalyst can be repeated several times. And the catalysts and products were characterized.

Key Words：Dipping method；H₃PO₄₀W₁₂XH₂O/SiO₂ solid acid；Isoamyl propionate；catalytic；Esterification reaction

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1合成CH₃CH₂COOCH₂CH₂CH(CH₃)₂的定义 1

1.2合成丙酸异戊酯的研究现状 1

第二章 实验部分 4

2.1试剂与仪器 4

2.2催化剂的合成 5

2.2.1催化剂H₃PO₄₀W₁₂XH₂O（磷钨酸）的定义 5

2.2.2催化剂H₃PO₄₀W₁₂XH₂O（磷钨酸）的合成 5

2.2.3负载型催化剂H₃PO₄₀W₁₂XH₂O（磷钨酸）/SiO₂固体酸的合成 6

2.3丙酸异戊酯的合成 7

第三章 结果与讨论 8

3.1催化剂的表征 8

3.1.1 FT-IR(红外谱图)的分析 8

3.2 催化合成的丙酸异戊酯的分析 10

3.2.1产品的红外谱图分析 10

3.2.2CH₃CH₂COOH和(CH₃)₂CHCH₂CH₂OH的摩尔比对酯化率的影响 11

3.2.3反应时间对反应的影响 12

3.2.4带水剂的用量对反应的酯化率的影响 13

3.2.5催化剂的用量对反应的影响 14

3.2.6杂多酸反复使用对反应的影响 14

3.3 本章小结 15

第四章 结论 16

参考文献 17

致 谢 19

第一章 绪论

1.1合成CH₃CH₂COOCH₂CH₂CH(CH₃)₂的定义

丙酸异戊酯是一种无色透明液体，该试剂的溶解度比较低，对于甘油也不溶解，但是它可以与乙醇和乙醚混合溶解，而且在浓度的高的的情况下，具有麻醉性，中等程度刺激性，因为一般在椒样薄荷油和可可豆中可以发现丙酸异戊酯，它的气味比较浓郁的，像闻水果一样，如同李子和凤梨一样的味道，由于这种特殊的味道，涂料方面和制作香料领域以及食品的方面需要这样的味道，所以在这些领域都有发现丙酸异戊酯。在涂料领域中, 它能够溶解一些特殊的物质，这些特殊的物质是硝化棉等；在香料领域中，在绿箭等糖类物质或者面包中闻到的香味，就是丙酸异戊酯的特殊特性。

1.2合成丙酸异戊酯的研究现状

陈延民^[6]等人认为使用了磷钨酸H₃PO₄₀W₁₂29H₂O酯化合成了丙酸异戊酯，在这个实验中需要满足的条件为：需要0.10摩尔的丙酸，0.15摩尔的异戊醇，磷钨酸的用量3.6g/mol(丙酸)，每摩尔需要带水剂苯用量为109g，反应的时间需要2.5小时，丙酸的酯化率可以达到99.6 %。

王新平^[1]等人利用钨锗杂多酸H₄GeW₁₂O₄₀合成了丙酸异戊酯：醇酸摩尔比1.2:1，每摩尔的丙酸需要杂多酸催化剂的用量0.3g，带水剂甲苯需要15mL，油浴的温度为105-115℃，回流反应的时间需要2.5小时，丙酸的产率可以达到96.0%。