摘 要

随着社会经济的发展和营养膳食模式的转变，全球范围内含糖饮料摄入呈逐年增加趋势，而随着含糖饮料摄入量的增加，伴随着的是人们的健康受到影响。这是因为饮料在热处理过程中或发酵等加工过程中会有糠醛类物质产生，虽然糠醛和5- 羟甲基糠醛则具有增香调色功能，但是在达到一定剂量后就会对人体产生一定的危害。本研究通过高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD)的方法以生成硝酮式产物为基础，结合荧光分析和质谱分析的特点，采用衍生试剂4-羟胺基丁基-7-甲氧基-香豆素与标准物质糠醛进行反应。将该衍生试剂与糠醛衍生时，对其进行条件优化，包括反应时间，温度，pH值，摩尔比以及催化剂浓度优化，以求获得最佳的衍生条件，从而达到很低的检测限。得到适用于实际样品分析的条件。然后对实际样品进行定性分析。

关键词：HPLC-FLD；香豆素；糠醛；衍生反应；醛类检测；

Abstract

With the socio-economic development and nutritional dietary patterns change, the global range of sugar drinks intake was increasing year by year, and with the increase in sugar intake, with the people's health is affected. This is because the beverage in the heat treatment process or fermentation and other processing process will have furfural substances, although furfural and 5-hydroxymethyl furfural flavor with aroma function, but after reaching a certain dose will produce a certain The harm. Therefore, the detection of such aldehydes is necessary. In this study, high performance liquid chromatography-fluorescence detection (HPLC-FLD) method to generate nitrones based on the product, combined with fluorescence analysis and mass spectrometry characteristics, the use of derivatization reagents 4-hydroxyamine butyl-7-methoxy - Coumarin reacts with the reference substance furfural. When the derivatized reagent is derivatized with furfural, the conditions are optimized, including reaction time, temperature, pH, molar ratio and catalyst concentration, in order to obtain the best derivatization conditions, so as to achieve very low detection limit .Get the conditions applicable to the actual sample analysis.

Key Words:High performance liquid chromatography with fluorescence detection;coumarin;

furfural;Derivatization;Aldehyde detection .

目录

第一章 绪论 1

1.1 研究背景 1

1.2 研究意义 1

1.3 研究现状 2

第二章 醛类物质的检测方法与衍生方法 3

2.1 检测方法 3

2.2.1 气相色谱法 3

2.1.2 液相色谱法 3

2.2 衍生化方法 5

2.2.2 酰肼法 5

2.2.3 肟化反应 5

第三章 甲氧基羟胺香豆素对醛类物质的衍生及HPLC-FLD检测 7

3.1 引言 7

3.2 实验部分 7

3.2.1 实验仪器 7

3.2.2 实验试剂 8

3.2.3 实验方法 8

3.3 结果与讨论 9

3.3.1 衍生试剂分析 9

3.3.2 衍生试剂对 5-羟甲基糠醛的衍生 10

3.3.3 衍生条件优化 11

3.3.4 分析方法验证 15

3.3.5 检测不同储存条件下橙汁中HMF含量的变化规律 16

第四章 总结与展望 20

参考文献 21

致谢 23

第一章 绪论

1.1 研究背景

世界饮料工业在二十世纪已经达到了相当大的生产规模，饮料的出现也越来越为频繁。随着生活水平的提高，人们的安全意识也越来越强，开始认识到饮料会对人体造成不可逆转的伤害^[1]。特别是含糖饮料的饮用，不仅会对肾脏，肠胃等器官带来负担，还会影响多种营养物质的正常摄取，其中含有的糖类物质会增加患糖尿病的风险。在饮料中不仅存在大量的糖类，有研究表明在饮料加工的过程中，由于加工的方式不同，会使得糖类物质发生美拉德反应^[2]，产生一些使得饮料具有特殊风味的芳香类物质。Christine M.Mayr^[3] 利用GC-MS检测葡萄酒中18中带有芳香气味的物质，其中含有一些醛类物质，比如庚烯醛，使得红酒带有青苹果的味道；在红酒中还存在一些苯甲醛，糠醛以及己醛等，会使得红酒带有一些甜味或者青草的味道。通过一些关于饮料的研究中，发现带有特殊芳香气味的化合物中会有一些典型的醛类物质，比如5-羟甲基糠醛,发现在含糖类饮料的储存过程中，会随着储存时间的增长以及储存温度的升高产生5-羟甲基糠醛，这是食品在热处理过程中判断食品品质的一个重要指标^[4]。在含糖饮料的生产过程中，同样会产生乙醛，主要是通过三种途径产生乙醛，包括氨基酸的斯特勒克降解，美拉德反应以及微生物的生化反应^[5]。这两种物质在增加含糖饮料风味的同时，当积累到一定的量时会对人体产生一定的危害。因此在研究乙醛和5-羟甲基糠醛化合物的潜在安全问题，将含糖饮料加工过程中产生5-羟甲基糠醛以及乙醛的反应进程进行有效的调控，具有重要的科学指导价值以及实践意义。

1.2 研究意义